[发明专利]一种低成本制备三价钛水溶液的方法

说明书

本发明属于氯化钛白半成品生产技术领域，具体涉及一种低成本制备三价钛水溶液的方法。本发明将镁热法生产海绵钛工艺中产生的低价钛粉加入到海绵钛和四氯化钛生产过程中洗涤尾气产生的废酸溶液中，利用废酸溶液中的四价钛和低价钛粉中的低价钛制备成三价钛水溶液，解决了废酸处理问题，同时也解决了低价钛粉的安全隐患问题。

技术领域

本发明属于氯化钛白半成品生产技术领域，具体涉及一种低成本制备三价钛水溶液的方法。

背景技术

钛及钛合金因其具有密度小，比强度、比刚度高，无磁，抗腐蚀性能等优良的综合性能，在航空航天、舰船、兵器、石油化工、医疗等领域具有广阔的应用前景。目前国内外生产钛的主要工艺为克劳尔法，该工艺是以四氯化钛为原料，在800-900℃高温和氩气保护下，镁充当还原剂，将四氯化钛还原成海绵钛，并产生氯化镁。在镁热法生产海绵钛工艺中，随着四氯化钛的加料速度增大，反应器中反应液面中心的温度会急剧上升，超过液镁的沸点，便会产生镁蒸汽，镁蒸汽在反应器与大盖间同四氯化钛蒸汽相遇发生还原反应，大盖附近温度较低，生成的都是低价钛；同时，在镁利用率过高时，也会生成大量的低价钛。这部分低价钛呈粉末状且基本为二价钛，还含有镁粉，易燃，难以回收利用。另外，海绵钛生产过程和四氯化钛生产过程产生的尾气用盐酸洗涤，产生的废酸里面也含有大量钛，也难以回收利用，不好好的处理既浪费宝贵的钛资源又有安全隐患。

目前生产三价钛水溶液的主要工艺是电解法和还原法，其中还原法主要在钛液中加入铁粉或者铝粉，该法既增加了酸耗，又提高了成本，而电解法不引入杂质，但成本也相对较高。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供了一种低成本制备三价钛水溶液的方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种低成本制备三价钛水溶液的方法，包括以下步骤：

步骤1：对海绵钛和四氯化钛生产过程中洗涤尾气产生的废酸溶液进行过滤，除去废酸溶液中的固体颗粒杂质；

步骤2：对过滤后的废酸溶液进行成分分析，得到废酸溶液中的四价钛离子的浓度；

步骤3：对镁热法生产海绵钛工艺中产生的低价钛粉进行成分分析，得到低价钛粉中二价钛离子的浓度；

步骤4：根据四价钛离子的浓度数据和二价钛离子的浓度数据确定废酸溶液与低价钛粉的固液比；

步骤5：根据确定的固液比向废酸溶液中加入低价钛粉，得到三价钛水溶液。

采用该技术方案后，利用低价钛粉加入废酸中，会产生氢气，极易燃烧，将低价钛粉充当还原剂，一方面将废酸中四价钛还原成三价钛，另外一方面利用废酸中四价钛将氢气消耗掉，解决低价钛粉如盐酸易燃烧的问题，从而将低价钛中二价钛和废酸中四价钛一起制成三价钛，达到钛资源回收利用的目的。解决了低价钛粉和废酸中钛难以回收利用的问题，以极低的成本生产出三价钛水溶液，并新增了经济效益。

作为优选，步骤1中得到的废酸溶液为清澈透明且无明显的固体颗粒的溶液。

作为优选，步骤4中向废酸溶液中缓慢的加入低价钛粉并不断搅拌，低价钛粉加入结束后继续搅拌，直到反应结束后停止搅拌。

作为优选，步骤5中对向废酸溶液中加入低价钛粉产生的溶液进行过滤，除去固体杂质。

作为优选，步骤4中所述低价钛粉与废酸溶液的固液比为7：50-13:50。

采用该技术方案后，低价钛溶于废酸，形成三价钛和氢气，氢气将废酸中二氯氧钛还原成三价钛，实现氢气的内部消化，解决氢气危险的风险，废酸中二氯氧钛量有限，在这个范围内，刚好将二氯氧钛还原完。

作为优选，步骤2中废酸溶液中的四价钛离子浓度为在10-40g/L。