[发明专利]一种从钕铁硼废料中回收稀土和主元素铁的方法、熔盐体系及作为软磁铁氧体原料的应用有效
申请号: | 202210810449.9 | 申请日: | 2022-07-11 |
公开(公告)号: | CN114990365B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 符靓;黎树春;谢华林;廖新仁;马俊才;李萍;徐展 | 申请(专利权)人: | 重庆上甲电子股份有限公司;重庆大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B1/00;C22B7/00;H01F1/34 |
代理公司: | 重庆天成卓越专利代理事务所(普通合伙) 50240 | 代理人: | 谭春艳 |
地址: | 400000 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钕铁硼 废料 回收 稀土 元素 方法 体系 作为 磁铁 原料 应用 | ||
1.一种从钕铁硼废料中回收稀土和主元素铁的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将钕铁硼废料破碎至粒度≤5mm的颗粒,与熔盐体系充分混合均匀,所述熔盐体系,按照重量百分比由以下组分组成:40%的NaAlF4、40%的KBe2F5、20%的KAlF4;
置于电炉中加热,升温至330℃至三元熔盐体系开始熔融;
2)继续升温至650~700℃,保持1~2h,使钕铁硼废料中的Fe以固体氧化物的形式沉积于熔盐下层,稀土元素则被氟化为稀土氟化物,以熔盐形式存在于熔盐中,将熔盐下层的固体沉积物与上层熔融态熔盐分离,固体沉积物为含铁氧化物,从而实现铁与稀土元素的分离;将固液分离后的液体熔盐冷却至室温,粉碎球磨至200目以上,按照液体熔盐质量比1:1加入氢氧化钠于350~400℃下焙烧转换2~4h,冷却至室温,加水,洗除氟、铍、铝、钾、钠水熔性盐,过滤,残渣加入2~6mol/L的盐酸浸出稀土元素,盐酸加入量与滤渣质量比为15:1~5:1,得到稀土元素溶液。
2.根据权利要求1所述从钕铁硼废料中回收稀土和主元素铁的方法,其特征在于:加入盐酸后的反应温度25~90℃,反应时间0.5~2h。
3.根据权利要求2所述从钕铁硼废料中回收稀土和主元素铁的方法,其特征在于:钕铁硼废料与熔盐体系的质量比为1:10。
4.根据权利要求3所述从钕铁硼废料中回收稀土和主元素铁的方法,其特征在于:步骤2)中得到的固体沉积物用浓硫酸溶解后以碳酸氢铵为沉淀剂将铁转化为碳酸盐,于800~900℃温度下采用悬浮低温瞬时烧成系统进行煅烧1~3s,得到的氧化铁。
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