[发明专利]一种氧化铝包覆纳米硅及其连续化制备方法和系统有效
| 申请号: | 202210808776.0 | 申请日: | 2022-07-11 |
| 公开(公告)号: | CN114883551B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
| 发明(设计)人: | 王预;慈立杰;吉凤君;张帅 | 申请(专利权)人: | 深圳索理德新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 深圳智趣知识产权代理事务所(普通合伙) 44486 | 代理人: | 崔艳峥 |
| 地址: | 518000 广东省深圳市光明区凤凰街*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氧化铝 纳米 及其 连续 制备 方法 系统 | ||
1.一种连续化制备氧化铝包覆纳米硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将纳米硅和分散剂送入分散装置中制成纳米硅分散浆料,并且在缓冲液制备装置中配制缓冲溶液;
S2:将所述纳米硅分散浆料和所述缓冲溶液输送到反应釜中,形成混合浆料,调节反应釜中混合浆料的pH在3.5-5.5并保持pH稳定,然后对反应釜中混合浆料进行加热,加热至60-90℃;
S3:向反应釜中加入包覆前驱体材料,进行纳米硅的包覆反应,包覆反应的时长为30分钟-3小时;
S4:终止包覆反应,将包覆后的纳米硅从反应釜中移出;
连续化制备氧化铝包覆纳米硅的系统,包括:
供料装置,用于将纳米硅和分散剂供给分散装置,用于将缓冲盐供给缓冲液制备装置以及用于将包覆前驱体材料供给反应釜;
分散装置,与供料装置以及反应釜连接,用于对纳米硅进行分散;
缓冲液制备装置,与供料装置以及反应釜连接,用于制备步骤S1所述的缓冲溶液;
反应釜,与分散装置、缓冲液制备装置连接,用于进行纳米硅的包覆反应;
回收装置,与反应釜连接,用于回收反应釜中包覆后的纳米硅;
制冷加热循环系统,与反应釜连接,用于加热或冷却反应釜中的反应体系;
温度检测装置,设置于反应釜上,用于检测反应釜中反应体系的温度;
pH检测装置,设置于反应釜上,用于检测反应釜中的反应体系的pH。
2.根据权利要求1所述的连续化制备氧化铝包覆纳米硅的方法,其特征在于,步骤S1中,所述纳米硅的D50粒径为10nm-900nm。
3.根据权利要求1所述的连续化制备氧化铝包覆纳米硅的方法,其特征在于,步骤S1中,所述缓冲溶液的pH范围为8.2-10.2。
4.根据权利要求1所述的连续化制备氧化铝包覆纳米硅的方法,其特征在于,步骤S1中,所述缓冲溶液的缓冲盐选自氨水、碳酸氢铵、乙酸铵、甲酸铵、硼酸、1-甲基哌啶或甘氨酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的连续化制备氧化铝包覆纳米硅的方法,其特征在于,步骤S2中,用有机酸或无机酸对反应釜中混合浆料的pH进行调节,所述有机酸选自甲酸、乙酸或丙酸中的一种或多种,所述无机酸选自硫酸或盐酸中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的连续化制备氧化铝包覆纳米硅的方法,其特征在于,步骤S3中,所述包覆前驱体材料为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、硅酸铝或硫化铝中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的连续化制备氧化铝包覆纳米硅的方法,其特征在于,步骤S1中,所述分散剂为十二烷基硫酸钠、羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酸铵、聚氧化乙烯或聚乙二醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述方法制备得到的氧化铝包覆纳米硅,其特征在于,所述氧化铝包覆纳米硅经过清洗和干燥后,用作锂离子电池中的负电极活性材料。
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