[发明专利]一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置及进样方法在审
| 申请号: | 202210798630.2 | 申请日: | 2022-07-06 |
| 公开(公告)号: | CN114994224A | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
| 发明(设计)人: | 徐作文 | 申请(专利权)人: | 核工业理化工程研究院 |
| 主分类号: | G01N30/24 | 分类号: | G01N30/24;G01N30/72;G01N30/12 |
| 代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 赵岷 |
| 地址: | 300180 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 气体 同位 素质 液体 样品 装置 方法 | ||
1.一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置,其特征在于:包括:
U型进样结构,其包括带支管的U型处理管(7),所述U型处理管(7)的一端通过第二阀门(2)与样品进样接口结构相连,另一端通过第三阀门(3)与真空接口结构相连,所述样品进样接口结构与第二阀门(2)之间形成液体气化腔体,所述第二阀门(2)与第三阀门(3)之间形成气液转换腔体;
质谱计进样结构,其通过第一阀门(1)与支管相连,所述质谱计进样结构与质谱计的进样端口密封对接。
2.根据权利要求1所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置,其特征在于:所述U型处理管为带支管的U型铜管。
3.根据权利要求2所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置,其特征在于:所述支管设置于靠近第二阀门(2)一侧的U型处理管(7)侧壁上,所述质谱计进样结构作为接口A。
4.根据权利要求3所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置,其特征在于:所述样品进样接口结构作为接口C,其包括:
变口接头(4),其包括一体连接的大口径接头管和小口径接头管,所述大口径接头管的外侧设有外螺纹,所述小口径接头管与第二阀门(2)固定连接;
橡胶垫(5),其为圆柱形并且过盈装配在大口径接头管内;
六方螺母(6),其为内部中空的正六棱柱形,所述六方螺母的一侧为封闭端,所述封闭端上开设有进针孔,所述六方螺母的开放端内侧设有内螺纹。
5.根据权利要求4所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置,其特征在于:所述第一阀门(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、变口接头(4)和六方螺母(6)均为不锈钢或黄铜材质结构。
6.根据权利要求5所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置,其特征在于:还包括微量注射器(8),所述微量注射器(8)的针头部位插穿进针孔、橡胶垫并伸入到液体气化腔体以内。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置,其特征在于:所述U型处理管(7)的气液转换腔体部位的外侧还设有气液转换结构。
8.根据权利要求7所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置,其特征在于:所述真空接口结构作为接口B与真空抽气装置的抽气端口密封对接。
9.根据权利要求8所述的一种用于气体同位素质谱计的液体样品进样装置的进样方法,其特征在于:包括以下步骤:
S101:卸下接口C上的六方螺母(6),将橡胶垫(5)放入变口接头(4)之中,盖上六方螺母(6)并拧紧,橡胶垫(5)受挤压密封;
S102:关闭第一阀门(1),打开真空抽气装置,打开第二阀门(2)和第三阀门(3),将该U型处理管(7)内腔抽成真空,真空小于5Pa,关闭第二阀门(2)和第三阀门(3),整个U型处理管(7)内部处于真空状态;
S103:用微量注射器(8)取一定量的液体待测样品,从接口C将微量注射器插穿橡胶垫(5),微量注射器中的部分液体样品自动气化变为气体,进入接口C与第二阀门(2)之间的液体气化腔体内部,液体气化腔体内部的压力回升,几秒钟后拔出微量注射器;
S104:打开第二阀门(2),真空作用下,液体气化腔体内气体形态的待测样品进入气液转换腔体内部;
S105:当液体待测样品为纯净物时执行步骤S107,当液体待测样品为混合物时执行步骤S106;
S106:根据液体待测样品中待测物质与杂质的凝固点的差异,通过气液转换结构使待测物质与杂质分离,使得液体气化腔体的气体仅剩气体形态的待测物质,继续执行步骤S107;
S107:打开第一阀门(1),气体状态的待测样品通过第一阀门(1)进入质谱计,进行同位素丰度百分含量测定或离子碎片种类识别、离子碎片的质量数及含量测定等分析;
S108:分析结束后,关闭第一阀门(1),打开第三阀门(3),抽空U型处理管(7)内的气体,关闭第二阀门(2)、第三阀门(3),进样结束。
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