[发明专利]一种端氨基超支化磁性复合材料、制备方法及循环使用方法

说明书

本发明提供了一种端氨基超支化磁性复合材料、制备方法及循环再生再使用方法，涉及化学工程分离领域，所述端氨基超支化磁性复合材料制备方法包括：采用共沉淀法制备磁性Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;固体材料；将磁性Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;分别与甲醇、3‑氨基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸甲酯、二亚乙基三胺反应制得端氨基超支化磁性复合材料。应用本发明制备的端氨基超支化磁性复合材料分离水体中悬浮微粒，能够实现低投加量高分离率的效果，且分离前水体无需调节pH、稀释等预处理，分离效率高。

技术领域

本发明涉及化学工程分离技术领域，具体的说是一种端氨基超支化磁性复合材料、制备方法及循环使用方法。

背景技术

在当前水环境处理中，水体中悬浮微粒的分离与去除，通常在污水深度处理的预处理环节，承担十分重要的角色。化学絮凝法作为水体中悬浮微粒的主要分离方法之一，通过投加化学药剂，使水体中的悬浮微粒不断聚集并成为更大的絮体/絮团，从而加快悬浮微粒沉降，实现固液分离。但该方法通常耗时较长，一般为60～120min，且投加的金属盐类絮凝剂易造成水体二次污染。

磁絮凝分离技术作为化学絮凝的一个分支，通过向待处理水体中投加一定浓度的磁性材料，磁性材料和水体中悬浮微粒在吸附电中和、压缩双电层、网捕架桥和卷扫等的作用下凝聚、聚集，再在外加磁场作用下，实现悬浮微粒高效分离。为了提高磁性材料对悬浮微粒的分离效率，磁性材料在使用前通常会进行功能化组装，即采用聚合物与Fe₃O₄以原位或异位组装的方式，使聚合物与Fe₃O₄组装成具有核壳结构的磁性复合材料(Wang S.,2015,9,178-185)。目前与Fe₃O₄组装的聚合物，主要以无机聚合物(Al₂(SO4)₃、PAC等)、有机聚合物(PEI、PDDA等)、生物类(壳聚糖、淀粉等)为主。这些聚合物与Fe₃O₄组装后所获得的磁性复合材料，能够在一定条件下实现水体中悬浮微粒的分离去除。但在磁性复合材料的循环再生环节，多数磁性复合材料再生再使用时，悬浮微粒的分离率逐渐下降，且再使用时需要与聚合物重组装。这种再生再使用性能的降低，主要是由于Fe₃O₄与聚合物在组装环节，所组装的聚合物官能团与Fe₃O₄结合稳定性差造成。

目前与Fe₃O₄组装的聚合物，多数以线型或链状聚合物为主，聚合物链端的N–基官能团多在Fe₃O₄表面组装，组装稳定性不高。

发明内容

为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种端氨基超支化磁性复合材料、制备方法及循环使用方法，该磁性复合材料基于超支化聚合物中独特的三维超分支结构，通过可控组装对磁性Fe₃O₄增容，以提升其多相活性吸附位点，进而提升其组装稳定性。

为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：

一种端氨基超支化磁性复合材料的制备方法，主要包括如下步骤：

S1、采用共沉淀法制备磁性Fe₃O₄；

S2、端氨基超支化聚合物与磁性Fe₃O₄原位组装

S21、按照10：160：50：1：1.25的质量比分别称取步骤S1制备的磁性Fe₃O₄、甲醇溶液、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酸甲酯以及二乙烯三胺；