[发明专利]一种金属氰胺化合物基纳米电催化材料及其制备方法在审
申请号: | 202210791712.4 | 申请日: | 2022-07-07 |
公开(公告)号: | CN116514141A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 张彪彪;贾并泉 | 申请(专利权)人: | 西湖大学 |
主分类号: | C01C3/16 | 分类号: | C01C3/16;C25B1/50;C25B3/26;C25B11/075;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州汇和信专利代理有限公司 33475 | 代理人: | 董超 |
地址: | 310024 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 化合物 纳米 电催化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属氰胺化合物基纳米电催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:利用非极性表面活性剂配位溶解金属盐MaXb得到金属前驱体,其中在溶解期间升高温度并不断抽真空,当金属盐MaXb完全溶解且金属前驱体溶液稳定后,填入惰性气体,升至反应温度100-200℃;
S2:取一定量单氰胺加入到有机胺类非极性溶液中,加热至50-60℃,抽真空排尽水分,得到[NCN]2-的前驱体;
S3:将S2得到的[NCN]2-前驱体趁热注入至S1得到的金属前驱体,反应5min-30min,溶液萃冷得到氰胺化合物纳米晶,通过极性与非极性溶剂的反复清洗后得到其胶体纳米晶,将胶体纳米晶进行表面配体交换,制备得到金属氰胺化合物基纳米电催化材料。
2.根据权利要求1所述的金属氰胺化合物基纳米电催化材料的制备方法,其特征在于,金属盐MaXb中的金属M选择钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、银、镉、锡、铟、铋和铅等元素中的一种或两种以上的组合,X为卤素,乙酸和硝酸阴离子的一种。
3.根据权利要求1所述的金属氰胺化合物基纳米电催化材料的制备方法,其特征在于,非极性表面活性剂选自三正辛基氧膦的十八烯溶液、十六烷醇熔融液、油胺的十八烯溶液的一种。
4.根据权利要求1所述的金属氰胺化合物基纳米电催化材料的制备方法,其特征在于,胶体纳米晶的表面配体交换方法为:将胶体纳米晶加入到5倍体积的乙醇和1倍体积氨水的混合液中搅拌一定时长。
5.根据权利要求1所述的金属氰胺化合物基纳米电催化材料的制备方法,其特征在于,单氰胺的摩尔比大于金属前驱体的摩尔比。
6.一种金属氰胺化合物基纳米电催化材料,其特征在于,采用权利要求1到5任一所述的金属氰胺化合物基纳米电催化材料的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的金属氰胺化合物基纳米电催化材料,其特征在于,结构通式为Mx[NCN]y,其中金属M选自钛元素、铬元素、锰元素、铁元素、钴元素、镍元素、铜元素、锌元素、银元素、镉元素、锡元素、铟元素、铋元素和铅元素中的一种或两种以上的组合,且1≤x≤3,1≤y≤3。
8.根据权利要求6所述的金属氰胺化合物基纳米电催化材料,其特征在于,该材料为单晶结构,所述单晶结构内部含有多个孔道,孔道尺寸分布在纳米晶形貌被调控为0维、1维、2维或3维。
9.根据权利要求6所述的金属氰胺化合物基纳米电催化材料,其特征在于,Mx[NCN]y的孔道孔径尺寸≤50 nm。
10.一种根据权利要求6所述的金属氰胺化合物基纳米电催化材料的应用,其特征在于,应用于电催化CO2还原电极材料中。
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