[发明专利]一种分离检测L-焦谷氨酸及其对映异构体的方法在审
申请号: | 202210786496.4 | 申请日: | 2022-07-04 |
公开(公告)号: | CN115326949A | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 程浩;徐琳琳;张明 | 申请(专利权)人: | 南京药石科技股份有限公司;南京富润凯德生物医药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86;B01J20/281;G01N30/60 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210032 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 检测 谷氨酸 及其 映异构体 方法 | ||
1.一种高效液相色谱法分离测定L-焦谷氨酸中对映异构体D-焦谷氨酸的方法,其特征在于:
a)以涂覆直链淀粉类的填料为手性分离色谱柱;
b)以低级烷烃为流动相A,混合溶液为流动相B;
c)流动相采用梯度洗脱的方法,流动相流速为0.5~2.0mL/min,检测波长为200nm~280nm,柱温为20~45℃;
所述的手性分离色谱柱为CHIRALPAK AD-H,规格为250mm×4.6mm,5μm;
所述的混合溶液为三氟乙酸与醇类溶液的混合溶液;
所述的流动相的梯度洗脱方法如下:
时间(min) 低级烷烃(%) 混合溶液(%) 0 100~90 0~10 1 100~90 0~10 9 90~70 10~30 15 90~70 10~30 15.1 100~90 0~10 25 100~90 0~10
所述的L-焦谷氨酸及其对映异构体D-焦谷氨酸结构式如下所示:
2.根据权利要求1所述的方法,所述的低级烷烃选自正己烷、环己烷、正戊烷、正庚烷中的一种或多种,所述的醇类溶液选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法,所述的低级烷烃为正己烷,所述的醇类溶液为乙醇和异丙醇的混合溶液。
4.根据权利要求1~3任一项所述的方法,所述的醇类溶液中,异丙醇:乙醇体积比为2:1~1:2,三氟乙酸浓度为0.01%~0.15%V/V。
5.根据权利要求4所述的方法,所述的异丙醇:乙醇体积比为1:1。
6.根据权利要求4所述的方法,所述的三氟乙酸的浓度为0.1%V/V。
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