[发明专利]一种低硅铝比的沸石分子筛的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种低硅铝比的沸石分子筛，其特征在于，所述沸石分子筛是经过改性柠檬酸二酯处理后，优先脱去非骨架铝，并且通过络合作用对沸石分子筛进行补铝得到的；

该低硅铝比的沸石分子筛的制备方法，包括以下步骤：

（1）按照重量份计称取10份沸石分子筛原粉，置于坩埚中在500-550℃下焙烧5h除去杂质；

（2）将5-7份柠檬酸和7.5-10份1,2,6-己三醇在室温下溶解在100份丙酮中，放入玻璃反应器中与回流冷凝器相连，将0.75份离子交换树脂催化剂添加到玻璃反应器中，系统温度设置为120℃，反应进行3h，用旋转蒸发器通过真空蒸馏除去溶剂；

（3）将旋转蒸发器反应混合物与蒸馏水以1:1的重量比混合，将混合物在玻璃分液漏斗中剧烈搅拌至混合均匀，并通过添加Na₂CO₃溶液将pH值缓慢调节至8，加入酒精萃取3-4次，在80℃烘箱中烘干12h后得到改性柠檬酸二酯；

（4）取4-5份改性柠檬酸二酯加入15份无水乙醇中得到溶液A，在室温下将步骤（1）处理的沸石分子筛加入溶液A匀速搅拌24h后，所得样品在120℃烘箱中烘干10-14h，再转移到高温马弗炉焙烧，得到低硅铝比的沸石分子筛；

所述沸石分子筛原粉中的硅/铝比为25。

2.根据权利要求1所述一种低硅铝比的沸石分子筛，其特征在于，所述步骤（3）中Na₂CO₃溶液的浓度为1M。

3.根据权利要求1所述一种低硅铝比的沸石分子筛，其特征在于，所述步骤（4）中均匀搅拌的速率控制在50-60r/min。

4.根据权利要求1所述一种低硅铝比的沸石分子筛，其特征在于，所述步骤（4）的焙烧条件是将样品转移至坩埚内在高温马弗炉中于500-550℃焙烧4-6h。

5.一种根据权利要求1所述低硅铝比的沸石分子筛的应用，其特征在于，能够用于催化甲苯和叔丁醇烷基化。

6.根据权利要求5所述一种低硅铝比的沸石分子筛的应用，其特征在于，在上述应用中使用过低硅铝比的沸石分子筛在反应结束后，使用离心机将低硅铝比的沸石分子筛从反应体系中分离出来，经无水乙醇洗涤多次直到滤液呈中性后，进行活化后，进行循环利用。

7.根据权利要求6所述一种低硅铝比的沸石分子筛的应用，其特征在于，所述活化条件为在100-110℃下活化24h。