[发明专利]一种可降解、无挥发性毒物的生物基纸张涂覆剂及其制备方法有效
| 申请号: | 202210783179.7 | 申请日: | 2022-07-05 |
| 公开(公告)号: | CN115012246B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
| 发明(设计)人: | 吴芹;王平;周昊;蔡鑫;邵威龙 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
| 主分类号: | D21H19/24 | 分类号: | D21H19/24;D21H19/20;D21H19/34;D21H21/16;D21H21/18;C08F289/00;C08F230/08;C08G18/10;C08G18/66;C08G18/75;C08G18/48;C08G18/38 |
| 代理公司: | 北京中睿智恒知识产权代理事务所(普通合伙) 16025 | 代理人: | 黄莉 |
| 地址: | 250000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 降解 挥发性 毒物 生物 纸张 涂覆剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种可降解、无挥发性毒物的生物基纸张涂覆剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括方法一和方法二两种,所述方法一包括有以下步骤:
S1:采用50份木质素和100份有机硅3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷为原料,以900份二甲基亚砜为溶剂,并进行提纯,制备有机硅改性木质素提纯产物;
S2:以400份聚四氢呋喃二醇、200份异佛尔酮异氰酸酯和20份γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为原料,合成制备有机硅封端聚氨酯;
S3:将有机硅改性木质素提纯产物与有机硅封端聚氨酯乳化聚合得到提纯的有机硅改性木质素与有机硅封端聚氨酯的复合乳液;
所述S1包括有以下步骤:
S101:取50份木质素和900份二甲基亚砜置于四口烧瓶中,进行搅拌直至其完全溶解;
S102:称取4份引发剂过氧化苯甲酰置于四口烧杯中,然后加入100份有机硅3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,在数控超声波清洗器下振动,直至过氧化苯甲酰充分溶解,制备成过氧化苯甲酰与有机硅3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的混合溶液;
S103:将装有木质素的四口烧瓶通入氮气,在油浴锅中加热至60℃;
S104:将S102制备的过氧化苯甲酰与有机硅3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的混合溶液以2-3mL/min的速率滴入四口烧瓶中,并对其进行搅拌,搅拌速率为200r/min,反应温度为80℃,让木质素与有机硅3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷在引发剂过氧化苯甲酰的作用下发生接枝共聚反应;
S105:反应6h后停止,自然降至常温,得到产物有机硅接枝木质素;
S106:对有机硅接枝木质素进行提纯处理,制得有机硅改性木质素提纯产物;
所述S2包括有以下步骤:
S201:将400份经过120℃真空干燥过的聚四氢呋喃二醇置于四口烧瓶中;
S202:将200份异佛尔酮异氰酸酯逐滴加入到四口烧瓶中,搅拌速率200r/min,通入高纯氮气保护,在温度80℃下反应3h,得到聚氨酯预聚物;
S203:向四口烧瓶中逐滴加入14份2,2-二羟甲基丁酸和二月桂酸二丁基锡,反应5h,得到聚氨酯扩链聚合物;
S204:将20份γ-氨丙基三乙氧基硅烷逐滴加入到四口烧瓶中,在常温反应3h,得到氨基封端的聚氨酯;
S205:用高速分散机在2000r/min的速率下对四口烧瓶中的混合物进行搅拌,并用蒸馏水乳化,氨基封端的聚氨酯和蒸馏水的质量比为1:1,得到有机硅封端聚氨酯;
所述S3包括有以下步骤:
S301:取有机硅改性木质素提纯产物溶解于蒸馏水,控制有机硅改性木质素提纯产物和蒸馏水的质量比为1:2,得到有机硅改性木质素;
S302:取有机硅封端聚氨酯置于四口烧杯中,将有机硅改性木质素缓慢倒入,控制有机硅改性木质素占有机硅封端聚氨酯的质量百分比为1.95wt%;
S303:使用高速分散机对四口烧杯内部的溶液进行搅拌,控制复配反应体系的pH为酸性,让溶液乳化,得到提纯的有机硅改性木质素与有机硅封端聚氨酯的复合乳液。
2.根据权利要求1所述的一种可降解、无挥发性毒物的生物基纸张涂覆剂的制备方法,其特征在于:所述方法二包括有以下步骤:
A:制备有机硅接枝木质素混合溶液;
B:制备有机硅封端聚氨酯;
C:将未提纯的有机硅接枝木质素共聚物与端胺基有机硅封端聚氨酯乳液复合乳化,得到未经提纯有机硅改性木质与有机硅封端聚氨酯的复合乳液;
D:向未经提纯有机硅改性木质与有机硅封端聚氨酯的复合乳液中加入0.5%的纳米纤维素,制得纳米纤维素添加的未经提纯有机硅改性木质与有机硅封端聚氨酯的复合乳液;
所述步骤A包括有以下步骤:
A1:取50份木质素和二甲基亚砜置于四口烧瓶中,进行搅拌直至其完全溶解;
A2:称取4份引发剂过氧化苯甲酰置于四口烧杯中,加入二甲基亚砜和100份有机硅3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,用数控超声波清洗器以280W功率振动10min,直至过氧化苯甲酰充分溶解,制备过氧化苯甲酰、有机硅3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与二甲基亚砜的混合溶液;
A3:将装有木质素的四口烧瓶通入氮气,在油浴锅中加热;
A4:将上述A2中制备的过氧化苯甲酰、有机硅3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷与二甲基亚砜的混合溶液以2-3mL/min的速率滴入四口烧瓶中,并对其进行搅拌,搅拌速率为200r/min,让木质素与有机硅3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷在引发剂过氧化苯甲酰的作用下发生接枝共聚反应,反应时间为6h,反应温度为80℃;
A5:反应完成后停止,自然降至常温,得到产物有机硅接枝木质素;
所述步骤B包括有以下步骤:
B1:将400份经过120℃真空干燥过的聚四氢呋喃二醇置于四口烧瓶中;
B2:将200份异佛尔酮异氰酸酯以2-3mL/min的速率逐滴加入到四口烧瓶中,通入高纯氮气保护,在温度80℃下反应3h,得到聚氨酯预聚物;
B3:向四口烧瓶中逐滴加入14份2,2-二羟甲基丁酸和二月桂酸二丁基锡,反应5h,得到聚氨酯扩链聚合物;
B4:将20份γ-氨丙基三乙氧基硅烷逐滴加入到四口烧瓶中,在常温条件下反应9h,得到氨基封端的聚氨酯;
B5:用高速分散机在2000r/min速率下对四口烧瓶中的混合物搅拌6min,并用蒸馏水乳化,得到有机硅封端聚氨酯。
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