[发明专利]一种聚乙烯吡咯烷酮均聚物的制备方法有效

专利信息
申请号: 202210780018.2 申请日: 2022-07-04
公开(公告)号: CN115057955B 公开(公告)日: 2023-07-25
发明(设计)人: 徐苏皖;李连石;吕法永;张养彬 申请(专利权)人: 漳州华福化工有限公司
主分类号: C08F126/10 分类号: C08F126/10;C08F4/70;C08F4/30;C08F4/04;C08F4/34;C08F4/54
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地址: 363999 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚乙烯 吡咯烷酮 均聚物 制备 方法
【说明书】:

本申请公开了一种聚乙烯吡咯烷酮均聚物的制备方法,其包括如下制备步骤:(1)将稀土金属盐催化剂添加至溶剂中,升温;(2)向升温后的溶剂中加入N‑乙烯基吡咯烷酮单体,然后迅速加入复合引发剂进行聚合反应;(3)反应高峰后,升温进行后聚合反应,反应结束后降温得到聚乙烯吡咯烷酮。本申请具有聚合反应时间短、且产物呈现白色状的效果,获得的聚乙烯基吡咯烷酮均聚物符合个人护理产品需求。

技术领域

本申请涉及聚乙烯基吡咯烷酮技术领域,尤其是涉及一种聚乙烯吡咯烷酮均聚物的制备方法。

背景技术

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)简称PVP,是由经N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)单体制得的不同聚合度要求的线性聚合物,是一种性能优异的水溶性功能高分子,被广泛应用于医药、个人护理、工业、新能源电池等领域,其中应用最广的是作为黏合剂在个人护理领域的应用,如发胶和洗发水。

NVP单体在适当的引发剂的情况下,或者光照条件下即可发生自由基聚合反应得到PVP。目前国内外多采用水为溶剂,以双氧水作为引发剂聚合制备PVP,但是发明人发现由于聚合产物中NVP单体的残留以及温度、时间的堆积,PVP容易显现淡黄色、乃至黄色,不符合个人护理产品对PVP颜色的相关要求。

发明内容

为了使聚乙烯吡咯烷酮均聚物呈白色状态,并且长时间存储后仍然能维持白色状态,达到各应用领域对聚乙烯吡咯烷酮颜色的要求,尤其是个人护理相关用途的要求,本申请提供一种聚乙烯吡咯烷酮均聚物的制备方法。

本申请提供的一种聚乙烯吡咯烷酮均聚物的制备方法,包括如下制备步骤:

(1)将稀土金属盐催化剂添加至溶剂中,升温;

(2)向升温后的溶剂中加入N-乙烯基吡咯烷酮单体,然后加入复合引发剂进行第一阶段聚合反应;

(3)继续升温进行第二阶段聚合反应,反应结束后降温得到聚乙烯吡咯烷酮均聚物。

优选的,步骤(1)中所述溶剂重量为150-200份、步骤(2)中所述N-乙烯基吡咯烷酮单体重量为80-120份、步骤(2)中复合引发剂重量为0.2-1.0份。

优选的,步骤(1)中所述稀土金属盐催化剂重量为步骤(2)中所述N-乙烯基吡咯烷酮单体质量的0.4ppm-0.8ppm。

优选的,所述稀土金属盐催化剂选自钯金属盐催化剂和铈金属盐催化剂中的至少一种。

优选的,所述复合引发剂为引发剂A和引发剂B,所述引发剂A为无机过氧化物和有机过氧化物中的至少一种,所述引发剂B为偶氮类引发剂中的至少一种。

特别的,所述引发剂A和引发剂B的重量比为(1-3):(1-2)。

优选的,步骤(2)中第一阶段聚合反应温度为40-60℃,反应时间1.5-2小时。更优选的,聚合反应温度为50-55℃。

优选的,步骤(3)中第二阶段聚合反应温度为60-80℃,反应时间0.5-1小时。更优选的,第二阶段聚合温度根据所选用的偶氮类引发剂进行设置,比如采用偶氮二异丁腈,第二阶段聚合温度可以为70-80℃,采用偶氮二异庚腈,第二阶段聚合反应温度可以为60-65℃。

优选的,所述溶剂为去离子水。

综上所述,本申请具有以下有益技术效果:

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