[发明专利]一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法

说明书

本发明公开了一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法，包括以下步骤：步骤1：在洁净烧杯中加入50mL去离子水，加入0.5克羧甲基壳聚糖(CMCS)，磁力搅拌至完全溶解形成溶胶；步骤2：然后加入0.5克乙基香兰素(EVA)粉末，得到水溶液共混物；步骤3：然后将水溶液共混物在加热，使羧甲基壳聚糖(CMCS)和乙基香兰素(EVA)水溶液共混物彻底溶解；步骤4：然后将共混物迅速冷却至4℃；步骤5：待1小时后羧甲基壳聚糖(CMCS)形成凝胶状态，乙基香兰素(EVA)会形成结晶；步骤6：最后加入盐酸，再过滤得到乙基香兰素晶体。本发明通过对羧甲基壳聚糖溶胶与乙基香兰素(EVA)粉末的水溶液共混物进行冷却酸化处理，从而得到乙基香兰素晶体，该制备过程简单、成品率高、成本低。

技术领域

本发明涉及晶体制备技术领域，尤其涉及一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法。

背景技术

羧甲基壳聚糖(CMCS)是一种水溶性壳聚糖衍生物，有许多特性，如抗菌性强，具有保鲜作用，是一种两性聚电解质等。在化妆品、保鲜、医药等方面有多种应用，也是近年来研究得较多的壳聚糖衍生物之一。羧甲基壳聚糖(CMCS)是近年来出现的一种化工合成物，在医药、化工、环保、保健品方面都有重要的意义,而其稳定的性质和抗菌抗感染，降脂和防治动脉硬化等药理作用注定了它在人类未来的日常生活中将发挥更大作用。

乙基香兰素(EV)，又称乙基香草醛，是白色至微黄色鳞片结晶性粉末，呈甜巧克力香气及香兰素特有的芳香气，基本上无毒害，广泛应用于香料、化妆品、食品添加剂、医药等行业。

但是现有技术中并没有一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法，且现有乙基香兰素晶体的制备过程比较繁琐，而且成品率较低，成本高。

发明内容

1.要解决的技术问题

本发明的目的是为了解决现有技术中并没有一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法，且现有乙基香兰素晶体的制备过程比较繁琐的问题，而提出的一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法。

2.技术方案

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种采用羧甲基壳聚糖凝胶制备乙基香兰素晶体的方法，包括以下步骤：

步骤1：在洁净烧杯中加入50mL去离子水，加入0.5克羧甲基壳聚糖(CMCS)，磁力搅拌至完全溶解形成溶胶；

步骤2：然后按照一定配方比例向步骤1形成的溶胶中加入乙基香兰素(EVA)粉末，得到水溶液共混物；

步骤3：然后将步骤2中的水溶液共混物在90-110℃环境下加热3-7分钟，使羧甲基壳聚糖(CMCS)和乙基香兰素(EVA)水溶液共混物彻底溶解；

步骤4：然后将步骤3中溶解的羧甲基壳聚糖(CMCS)和乙基香兰素(EVA)水溶液共混物迅速冷却至4℃；

步骤5：待冷却一定时间后羧甲基壳聚糖(CMCS)形成凝胶状态，乙基香兰素(EVA)会形成结晶；

步骤6：最后加入适量的0.1N盐酸，溶解羧甲基壳聚糖(CMCS)凝胶，再过滤得到乙基香兰素晶体。

优选地，所述步骤1中磁力搅拌的转速为100-140转/分钟。

优选地，所述步骤2中乙基香兰素(EVA)粉末与羧甲基壳聚糖(CMCS)的质量比为1:1。

优选地，所述步骤3中水溶液共混物在100℃环境下加热5分钟。

优选地，所述步骤4中的羧甲基壳聚糖(CMCS)和乙基香兰素(EVA)水溶液共混物在真空结晶器进行冷却结晶。

优选地，所述步骤5中冷却时间为0.5-1.5小时。