[发明专利]一种纳米氟化铝催化剂及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种纳米氟化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)混合铝源和有机连接剂，然后进行第一反应，得到Al-MOF前驱体；

(2)混合步骤(1)得到的所述Al-MOF前驱体和氟源，然后进行第二反应，得到混合溶液；

(3)将步骤(2)得到的所述混合溶液依次进行干燥、焙烧和研磨，得到所述纳米氟化铝催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铝源包括九水合硝酸铝和/或六水合氯化铝；

优选地，所述有机连接剂包括2-氨基对苯二甲酸和/或对苯二甲酸；

优选地，所述铝源与有机连接剂的摩尔比为1:(0.5-2)；

优选地，所述铝源和有机连接剂混合于第一溶剂；

优选地，所述第一溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、2-丙醇或水中的任意一种；

优选地，所述第一反应包括依次进行的一次搅拌和二次搅拌；

优选地，所述一次搅拌的温度为20-40℃；

优选地，所述一次搅拌的时间为20-40min；

优选地，所述二次搅拌的温度为140-160℃；

优选地，所述二次搅拌的时间为46-50h。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一反应后，将反应产物依次进行固液分离、洗涤和干燥，得到Al-MOF前驱体；

优选地，所述固液分离的方式包括离心；

优选地，所述离心的转速为9600-10000r/min；

优选地，步骤(1)所述干燥的温度为80-120℃；

优选地，步骤(1)所述干燥的时间为10-14h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氟源包括氟化氢铵、聚偏二氟乙烯或聚氟乙烯中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(2)所述Al-MOF前驱体与氟源的质量比为1:(1-3)；

优选地，步骤(2)所述Al-MOF前驱体和氟源混合于第二溶剂；

优选地，所述第二溶剂包括水或N,N-二甲基乙酰胺。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二反应包括依次进行的超声和第三搅拌；

优选地，所述第三搅拌的温度为130-150℃；

优选地，所述第三搅拌的时间为1-2h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述干燥的温度为120-170℃；

优选地，步骤(3)所述干燥的时间为10-14h；

优选地，所述焙烧包括依次进行的一次焙烧和二次焙烧；

优选地，所述一次焙烧的升温速率为8-12℃/min；

优选地，所述一次焙烧的终点温度为180-220℃；

优选地，所述一次焙烧的保温时间为1.5-2.5h；

优选地，所述二次焙烧的升温速率为4-6℃/min；

优选地，所述二次焙烧的终点温度为560-580℃；

优选地，所述二次焙烧的保温时间为3.5-4.5h。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)按摩尔比为1:(0.5-2)，混合铝源和有机连接剂于第一溶剂，然后在20-40℃下进行一次搅拌20-40min，在140-160℃下进行二次搅拌46-50h，所得反应产物在9600-10000r/min下离心，洗涤，之后在80-120℃下干燥10-14h，得到Al-MOF前驱体；

(2)按质量比为1:(1-3)，混合步骤(1)得到的所述Al-MOF前驱体和氟源于第二溶剂，然后超声，在130-150℃进行第三搅拌1-2h，得到混合溶液；

(3)将步骤(2)得到的所述混合溶液在120-170℃下干燥10-14h，然后以8-12℃/min升温至180-220℃进行一次焙烧并保温1.5-2.5h，再以4-6℃/min升温至560-580℃进行二次焙烧并保温3.5-4.5h，之后研磨，得到所述纳米氟化铝催化剂。