[发明专利]一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法

说明书

本发明属于物质纯化技术领域，具体提供了一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：(1)将鱼油原料进入双柱模拟移动床依次进行上样、排前杂、第一内循环、排后杂和第二内循环；(2)重复所述分离1～4次后进行洗脱，得到二十碳五烯酸乙酯(EPA‑EE)；所述双柱模拟移动床包括第一色谱柱和第二色谱柱；所述双柱模拟移动床的流动相为醇水溶液。本发明提供的制备方法，能够从鱼油原料中分离出纯度在98％以上的EPA‑EE，且本发明提供的制备方法溶剂用量少、收率高，便于实现自动化、连续化的生产。

技术领域

本发明涉及物质纯化技术领域，尤其涉及一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法。

背景技术

鱼油是一种利用价值很高的天然保健食品，其所含的多不饱和脂肪酸EPA(二十碳五烯酸)具有抑制血小板凝聚、抗血栓、舒张血管、调整血脂以及提高生物膜流动性等功能，在治疗和预防心血管疾病、糖尿病、皮炎、大肠溃疡以及抑制肿瘤等方面都有较好的疗效。

目前，分离纯化EPA-EE的方法主要包括以下几种：尿素包合法、低温冷冻法、金属盐沉淀法、真空蒸馏法、超临界萃取法、高效液相色谱法和柱层析法。然而，上述分离纯化得到的EPA-EE的纯度比较低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法。本发明提供的制备方法得到的EPA-EE的纯度高且收率高。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种二十碳五烯酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)将鱼油原料上样至双柱模拟移动床中进行分离，所述分离包括依次进行排前杂、第一内循环、排后杂和第二内循环；

(2)重复所述分离1～2次后进行洗脱，得到二十碳五烯酸乙酯；

所述双柱模拟移动床包括第一色谱柱和第二色谱柱；

所述双柱模拟移动床的流动相为醇水溶液或腈水溶液；

所述上样和洗脱过程中第一色谱柱和第二色谱柱为串联连接；

所述第一内循环和第二内循环过程中第一色谱柱和第二色谱柱首尾相连形成闭环；

所述排前杂和排后杂过程中第一色谱柱和第二色谱柱呈独立状态；

所述上样的速度为3～6BV/h，上样时间为0.5～5min；

所述排前杂和排后杂的过程中流动相的流速独立地为0.5～8BV/h，所述排前杂的时间为5～10min，所述排后杂的时间为10～30min；

所述第一内循环和第二内循环的流速独立地为4.5～9BV/h，时间独立地为30～60min；

所述洗脱过程中流动相洗脱流速为3～6BV/h，洗脱时间为40～75min。

优选地，所述鱼油原料中二十碳五烯酸乙酯的质量百分含量为60～80％。

优选地，所述醇水溶液中醇为C1～C4醇；所述C1～C4醇包括甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或多种。

优选地，所述腈水溶液中的腈包括乙腈。

优选地，所述流动相中水的体积分数为2～10％。

优选地，所述第一色谱柱和第二色谱柱为C8色谱柱、C16色谱柱、C18色谱柱或C30色谱柱。

优选地，所述第一色谱柱和第二色谱柱中填料的粒径为10～50μm。