[发明专利]一种四氟醚菊酯中间体合成方法

权利要求书

1.一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）副产物（I）在无机强酸与有机酸组成的混合溶液中反应，得到混合物（II）；

（2）混合物（II）在无机碱作用下，发生水解反应，得到混合物（III）；

（3）混合物（III）在无机碱作用下，与甲基化试剂反应，得到混合物（IV），混合物（IV）经分离纯化得到2,3,5,6-四氟苄醇（V），产生的副产物再回收（I）。

2.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述无机强酸包括（硫酸、硝酸、氢溴酸、高氯酸、盐酸、氢碘酸、偏磷酸、氟硅酸、氢硼酸等等）与水配制而成，其中无机强酸的质量分数为（10～90）%，无机强酸溶液的用量为副产物质量的（1～20）倍。

3.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述有机酸选自碳原子数为（1～6）的直链或支链的一元烷基羧酸中任一种或多种的组合，有机酸用量为副产物质量的（0.5～15）倍。

4.根据权利要求1或权利要求3所述的一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述有机酸选自甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸、己酸中任一种或多种的组合。

5.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤（1）的反应温度为（40～200）℃。

6.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，反应溶剂为水或水与有机溶剂组成的混合溶剂；以水作反应溶剂时，水的用量为混合物（II）重量的（1～10）倍；以水与有机溶剂组成的混合溶剂作反应溶剂时，有机溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中任一种或几种的组合，混合溶剂中水的用量为混合物（II）重量的（1～10）倍，有机溶剂用量不超过水质量的10倍。

7.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，所述无机碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾中的任一种或几种的组合，无机碱与混合物（II）中总物质的量之比为（1～10）:1。

8.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤（2）的反应温度为（20～120）℃。

9.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的无机碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾中任一种或几种的组合，无机碱与混合物（III）中副产物物质的量之比为（1～10）:1。

10.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，所述的甲基化试剂选自一氯甲烷、一溴甲烷、一碘甲烷、硫酸二甲酯、碳酸二甲酯中任一种或几种的组合，甲基化试剂与混合物（III）中总物质的量之比为（1～5）:1。

11.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，反应溶剂为水或水与有机溶剂组成的混合溶剂；以水作反应溶剂时，水的用量为混合物（III）重量的（1～15）倍；以水与有机溶剂组成的混合溶剂作反应溶剂时，有机溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、环己烷、甲基环己烷、正己烷、正庚烷、异丙醚、甲基叔丁基醚中任一种或几种的组合，水与有机溶剂的质量比为（0.1～10）:1，混合溶剂用量为混合物（III）质量的（1～15）倍。

12.根据权利要求1所述的一种四氟醚菊酯中间体的合成方法，其特征在于：步骤（3）的反应温度为（5～90）℃。