[发明专利]一种硒辛酸的手性拆分方法有效

专利信息
申请号: 202210759758.8 申请日: 2022-06-29
公开(公告)号: CN115043816B 公开(公告)日: 2023-10-24
发明(设计)人: 张世杰;李昌煜;姬丽婷 申请(专利权)人: 浙江中医药大学
主分类号: C07D345/00 分类号: C07D345/00
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 邱启旺
地址: 310053 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 辛酸 手性 拆分 方法
【权利要求书】:

1.一种硒辛酸的手性拆分方法,其特征在于,包括以下具体步骤:

步骤一:将硒辛酸溶于第一溶剂中,加热到25~80℃,滴加手性甲基苄胺,硒辛酸与手性甲基苄胺的摩尔比为1:0.5~0.8,手性甲基苄胺为R-甲基苄胺或S-甲基苄胺,析出棕褐色固体,冷却,抽滤,得R-硒辛酸与手性甲基苄胺的盐或S-硒辛酸与手性甲基苄胺的盐;

步骤二:将盐用第二溶剂重结晶1至5次,纯化;

步骤三:将所得的盐溶于有机溶剂中,加热到25至80℃,滴加酸性溶液,搅拌0.5至1小时,加入水,萃取,取有机溶剂层,并用水洗,无水硫酸镁干燥,旋干,得R-硒辛酸或S-硒辛酸;

或者将所得的盐溶于碱性溶液中,用有机溶剂洗涤,再滴加酸性溶液调节pH值到1至2,析出大量棕褐色固体,抽滤,干燥,得R-硒辛酸或S-硒辛酸。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中,所述第一溶剂由乙腈、甲苯、四氢呋喃、水中任意一种或两种按任意配比混合组成,溶剂与硒辛酸的体积/质量比例为5~10毫升/克。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤二中,所述的第二溶剂为甲苯、乙腈或丙酮,或甲苯/甲醇混合溶剂、甲苯/乙醇混合溶剂、甲苯/异丙醇混合溶剂、甲苯/水混合溶剂、乙腈/甲醇混合溶剂、乙腈/乙醇混合溶剂、乙腈/异丙醇混合溶剂、乙腈/水混合溶剂;混合溶剂中,“/”前后体积比为1:0.2~5。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤三中,有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、氯仿或乙酸乙酯;有机溶剂与所得的盐的体积质量比为5~10毫升/克。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤三中,酸性溶液的酸为盐酸、醋酸、柠檬酸、草酸或酒石酸,所得的盐与酸的摩尔比为1:1~1.2;酸性溶液的溶剂为水、甲醇或乙醇,溶剂与酸的体积质量比为1~5毫升/克。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤三中,碱性溶液的碱为氢氧化钠或氢氧化钾,所得的盐与碱的摩尔比为1:1~1.2;碱性溶液的溶剂为水、甲醇或乙醇,溶剂与碱的体积质量比为1~5毫升/克。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一中,抽滤后的母液通过以下方法回收硒辛酸:将滤液酸化、水洗后,取有机层;再将有机层在常压下加热反应,浓缩溶剂后重结晶,得到硒辛酸。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述酸化为用酸调节滤液的pH到1~3,所述的酸选自盐酸、醋酸、硫酸、柠檬酸、草酸、酒石酸。

9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,加热反应温度为60至120℃,加热反应时间为6~24小时。

10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,浓缩溶剂后的产物用环己烷重结晶。

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