[发明专利]一种高纯氢氧化镁与氮钾肥的联产工艺

说明书

本发明公开了一种高纯氢氧化镁与氮钾肥的联产工艺，是以含氯化镁和氯化钾的废液为原料，先加入氨水沉淀剂，生成氢氧化镁沉淀并分离后得到氮钾肥，再将氢氧化镁滤饼与次氯酸钠、水配置成混合浆料并进行水热处理，从而获得高纯氢氧化镁。本发明具有工艺简单、反应容易控制、氢氧化镁产品纯度高等优点。

技术领域

本发明属于无机化工产品制造领域，具体涉及一种联产高纯氢氧化镁与氮钾肥的工艺方法。

背景技术

氢氧化镁一种重要的化工产品和中间体，在环保、医药、食品、农业、化工、石化、电子、保温耐火材料等行业具有广泛的应用和需求。特别是，氢氧化镁材料是非常重要的无卤阻燃材料，尤其是高纯度氢氧化镁，其市场价值很高。氢氧化镁的制备方法有多种，主要分为物理合成法和化学合成法。物理合成法对制备设备要求较高，生产成本高，难以推广。化学合成法简单方便，已成为氢氧化镁生产的重要途径。

目前，在利用硝酸、氧化镁、氯化钾生产农用硝酸钾的工艺过程中，副产大量含有氯化镁和氯化钾的母液废料，为了减少环境污染、变废为宝，可以利用这些母液废料生产高纯氢氧化镁和氮钾肥。众所周知，向镁盐溶液中加入碱性沉淀剂，可以得到氢氧化镁沉淀。然而，氢氧化镁在等电点时溶液的pH值约等于12，用氨水作为沉淀剂与氯化镁溶液反应时，溶液pH值一般小于12，这就使得氢氧化镁沉淀通常带有正电荷，非常容易吸附富集带负电荷的氯离子，导致产品中氯离子含量超标，氢氧化镁纯度降低。因此，开发操作简单、易于工业化、有效消除氯离子杂质的新工艺，实现由制盐副产物苦卤水(MgCl₂·6H₂O)等含镁物质作为镁源，制取高纯度氢氧化镁产品，将具有重要的经济效益和社会效益。

发明内容

针对现有技术制备氢氧化镁所得产品纯度不够高、制备成本较高等问题，本发明提供一种联产高纯氢氧化镁与氮钾肥的有效方法，工艺简单、制备成本低。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种高纯氢氧化镁与氮钾肥的联产工艺，包括如下步骤：

步骤1：在室温下，向沉淀反应器中加入含氯化镁和氯化钾的混合溶液，并加入氨水沉淀剂；在搅拌状态下将混合溶液和氨水沉淀剂充分混合，发生如式(1)所示的沉淀反应，然后过滤反应混合物，得到氢氧化镁滤饼和含氯化铵和氯化钾的母液；

将所述母液经蒸发浓缩、冷却结晶，分离得到氮钾肥；

步骤2：用水对所述氢氧化镁滤饼进行洗涤，将洗涤后的氢氧化镁滤饼与次氯酸钠及水混合，搅拌均匀，得到混合浆料；随后，将所述混合浆料转移至水热反应釜中，密封水热反应釜，对其加热，进行水热氧化还原反应，如式(2)所示；反应结束后，冷却、过滤反应混合物，对滤饼进行洗涤、干燥，即得到氢氧化镁产品；

进一步地，步骤1中，所述含氯化镁和氯化钾的混合溶液中氯化镁的质量分数为5％～20％，所述氨水沉淀剂中氨的质量分数为5％～20％，所述混合溶液与所述氨水沉淀剂混合时氯化镁与氨的摩尔比为1:3～6。

进一步地，步骤2中，所述混合浆料中氢氧化镁质量分数为10％～40％、次氯酸钠质量分数为0.05％～0.2％。

进一步地，步骤2中，所述水热氧化还原反应的温度为140℃～220℃、时间为2～6小时。

进一步地，步骤2中，对滤饼进行洗涤、干燥是用自来水洗涤2次、在90℃下真空干燥8小时。

本发明的有益效果体现在：

1、本发明利用硝酸、氧化镁、氯化钾制取硝酸钾所副产的含氯化镁和氯化钾的废液为原料，通过简单工艺同时获得了高纯氢氧化镁与氮钾肥，操作简单、反应容易控制、易于工业化生产。