[发明专利]一种N-甲基乙醇胺有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种N-甲基乙醇胺有关物质的检测方法，所述主成分及杂质的具体结构式如下：

式Ⅰ：N-甲基乙醇胺

式II：乙醇胺(杂质1)

式III：N,N-二甲基乙醇胺(杂质2)

式IV：N-甲基二乙醇胺(杂质3)

式V：甲胺(杂质4)

其特征在于，所述方法采用的色谱柱是采用经特殊处理过的阴离子嵌入烷基键合多孔硅胶为填充剂的色谱柱，并采用CAD检测器，流动相包括流动相A和流动相B，梯度洗脱。

2.根据权利要求1所述的一种N-甲基乙醇胺有关物质的检测方法，其特征在于所述经特殊处理过的阴离子嵌入烷基键合多孔硅胶为填充剂的色谱柱在进样前需要按照以下流程活化冲洗，以1.0ml/min流速，先用10％甲醇溶剂，冲洗30min；再用100mM甲酸铵(pH3.2)-乙腈＝(25:75)溶剂，冲洗30min；流动相平衡20min。

3.根据权利要求1所述的一种N-甲基乙醇胺有关物质的检测方法，其特征在于所述流动相A为有机酸水或缓冲盐溶液，有机酸为三氟乙酸水溶液、醋酸水溶液、甲酸水溶液、甲酸铵溶液中的一种或者几种，流动相B为乙腈、甲醇、乙醇中的一种或者几种。

4.根据权利要求1所述的一种N-甲基乙醇胺有关物质的检测方法，其特征在于流动相A有机酸含量在0.08％～0.15％，优选0.1％。

5.根据权利要求1所述的一种N-甲基乙醇胺有关物质的检测方法，其特征在于洗脱程序如下：

6.根据权利要求1所述的一种N-甲基乙醇胺有关物质的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的温度为30℃～40℃，优选35℃。

7.根据权利要求1所述的一种N-甲基乙醇胺有关物质的检测方法，其特征在于，所述CAD检测器雾化温度为30℃～40℃，优选33℃。

8.根据权利要求1-6任一项所述的一种N-甲基乙醇胺有关物质的检测方法，其特征在于，具体检测包括以下步骤：

1)配制供试品溶液：取供试样品溶于稀释溶剂，得供试品溶液；

2)配制对照溶液：量取供试品溶液适量，用稀释溶剂稀释，得对照溶液；

3)配制系统适用性溶液：分别取N-甲基乙醇胺与杂质1、杂质2、杂质3、杂质4混合对照品，用溶剂溶解稀释制成系统适用性溶液；

4)分别取步骤1)所述供试品溶液、步骤2)中的对照溶液进样和步骤3)中的系统适用性溶液进样，进行高效液相色谱分析，记录色谱图，确定N-甲基乙醇胺和杂质1、杂质2、杂质3、杂质4的保留时间，按主成分自身对照法计算供试品溶液中各杂质含量。

9.根据权利要求6所述的一种N-甲基乙醇胺有关物质的检测方法，其特征在于，其特征在于，步骤1、步骤2和步骤3)中的溶剂为流动相。

10.根据权利要求6所述的一种N-甲基乙醇胺有关物质的检测方法，其特征在于，步骤1)供试品的浓度为2～5mg/ml。