[发明专利]一种氧化硅气凝胶毡的高效常压干燥规模化制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化硅气凝胶毡的高效常压干燥规模化制备方法，首先通过在酸性条件下醇溶剂中水解甲基硅氧烷类溶剂制备获得甲基硅醇反应溶液，再向甲基硅醇溶液中加入氧化硅前驱体溶液充分水解制备氧化硅溶胶，再通过碱性溶液调控体系pH制备得到带甲基基团的氧化硅凝胶，微波老化后，将凝胶破碎成微米级细颗粒凝胶，二次疏水改性后形成混合料浆，将凝胶细颗粒负压抽空浸渍至纤维毡中，再经过简单的热风干燥即可制备氧化硅气凝胶毡。通过上述制备方法，可以在最少使用表面改性剂的情况下同时在极短的改性时间下实现高疏水气凝胶毡的常压制备，所制备的氧化硅气凝胶毡具有高疏水性和极低的热导率性能。

技术领域

本发明属于新型纳米多孔材料技术领域，特别涉及一种氧化硅气凝胶毡的高效常压干燥规模化制备方法。

背景技术

氧化硅气凝胶是一种多孔性和网络状结构的纳米材料，其中气凝胶毡材是气凝胶材料最典型的实际应用形式，最常规的制备方法是以硅酸酯类为硅源经过两步水解聚合后与纤维形成复合凝胶，再经过乙醇或二氧化碳超临界干燥得到，但此设备、工艺成本高、过程复杂且存在一定的危险。

与超临界干燥工艺相比，常压制备技术具有设备简单、危险性小、成本较低等优点，因此开发低成本常压制备气凝胶毡技术非常有必要。目前，在气凝胶毡的制备工艺中多仅采用去离子水为溶剂，在干燥前通常需要多次加入有机溶剂反复进行溶剂置换，并且通常在凝胶过程将纤维毡进行浸渍(即改性凝胶和玻纤前复合工艺)，然后收卷，再进行疏水改性(即后疏水改性工艺)，这种凝胶与纤维毡复合的方法虽然简单，但存在着改性难度较大及改性不充分的问题，为了达到较好的改性效果，通常选择增加改性时间和改性剂的用量，同时还导致制备过程中废水处理量大的问题，如CN106592201A。这种常规的制备方法使得气凝胶毡的制备工艺繁琐、制备周期长、制备效率低下及改性剂使用浪费，进而造成成本增加，难以规模化生产。另外，常压制备工艺下由于疏水改性不充分和干燥效能不一致会导致制备的氧化硅气凝胶粉废品率高，从而导致大部分氧化硅气凝胶常压干燥制备工艺基本停留在实验室摸索阶段，难以实现工业化生产。

发明内容

针对以上不足，本发明提供一种氧化硅气凝胶毡高效常压干燥规模化制备方法，具体技术方案如下：

本发明涉及一种氧化硅气凝胶毡高效常压干燥规模化制备方法，包括以下步骤：

(1)甲基硅醇溶液的制备：在酸性的醇溶剂中水解甲基硅氧烷获得甲基硅醇溶液；

(2)硅溶胶的制备：将氧化硅前驱体加入到步骤(1)中所述甲基硅醇溶液中水解，搅拌均匀，得到甲基硅溶胶；

(3)凝胶的制备：向步骤(2)中所述甲基硅溶胶中加入碱性的醇溶液调控溶液的pH至5-7，得到湿凝胶；

(4)凝胶的固化：将步骤(3)中湿凝胶固化；

(5)二次疏水改性：将固化后的凝胶破碎成微米级的细颗粒，按凝胶的体积加入等体积的低表面张力溶剂，同时加入疏水改性剂；

(6)负压浸渍复合玻纤：将步骤(5)中改性后的混合浆料通过负压抽空浸渍设备与经低表面张力溶剂浸渍后的纤维毡负压浸渍复合形成复合毡；

(7)常压分级干燥：将步骤(6)中的复合毡在常压下进行分级干燥，即可得到氧化硅气凝胶纤维毡。

所述步骤(1)中的酸性的醇溶剂为酸性溶液与醇溶剂的混合溶液，酸溶液为稀盐酸、稀硝酸、稀硫酸或其混合。醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或多种。

所述步骤(1)中所述的甲基硅氧烷为二甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷或六甲基二硅氧烷中的一种或多种。

所述步骤(1)中水解温度：40～70℃。