[发明专利]一种球形银粉的制备方法在审
| 申请号: | 202210735930.6 | 申请日: | 2022-06-27 |
| 公开(公告)号: | CN114932234A | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
| 发明(设计)人: | 王凭慧;钱昆;韩勇 | 申请(专利权)人: | 南科创园新材料科技(深圳)有限公司 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/065 |
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| 地址: | 518000 广东省深圳市龙华*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 球形 银粉 制备 方法 | ||
本发明公开了银粉制备领域的一种球形银粉的制备方法,步骤包括S1:将乳化剂、表面活性剂按照一定比例置于恒温水浴磁力搅拌器中进行搅拌10‑20min,使其充分均匀混合,并将其分成两份,得到第一混合液和第二混合液;S2:将第一混合液中加入硝酸银的水溶液和氨水,然后在第二混合液中加入过氧化氢溶液,最后在第一混合液和第二混合液中均加入适量的环己烷,充分搅拌均匀后用超声波处理20‑30min,该球形银粉的制备方法,通过采用聚乙烯醇作为乳化剂和使用十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂,配合使用氨水对硝酸银溶液进行制备还原银粉,得到的银粉颗粒在扫描电镜下观察得出颗粒较小,表面光滑,密度高,近球形,有利于在电路基片上进行应用。
技术领域
本发明涉及银粉制备技术领域,具体为一种球形银粉的制备方法。
背景技术
银粉是电气和电子工业的重要材料,是电子工业中应用相当广泛的一种贵金属粉末。纳米银粒因其特殊的结构,使之产生小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,从而具有传统材料所不具备的物理、化学性质。纳米银粒子在表面增强拉曼光谱、表面增强共振散射光谱、分子生物学、超分子体系等领域占有极为重要的地位,是基础理论研究的重要材料之一,银粉具有很高的表面活性及催化性能,而被广泛用于催化剂以及超低温制冷机稀释剂。同时,由于其特殊的物理和化学性质,在免疫分析、传感器研制、分子电子学等方面也得到了广泛的应用,而球形银粉具有良好的填充特性,被广泛的应用于电路基片上。
现有的银粉通常采用气相法、液相法、化学法、固相法以及物理法,但在加工出的银粉颗粒存在不光滑,形状不规则,粗糙度高,密度低,难以形成球形,不利于应用,为此我们提出了一种球形银粉的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球形银粉的制备方法,以解决上述背景技术中提出了现有的银粉通常采用气相法、液相法、化学法、固相法以及物理法,但在加工出的银粉颗粒存在不光滑,形状不规则,粗糙度高,密度低,难以形成球形,不利于应用的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种球形银粉的制备方法,包括如下步骤:
S1:将乳化剂、表面活性剂按照一定比例置于恒温水浴磁力搅拌器中进行搅拌10-20min,使其充分均匀混合,并将其分成两份,得到第一混合液和第二混合液;
S2:将第一混合液中加入硝酸银的水溶液和氨水,然后在第二混合液中加入过氧化氢溶液,最后在第一混合液和第二混合液中均加入适量的环己烷,充分搅拌均匀后用超声波处理20-30min,得到硝酸银微乳液和过氧化氢微乳液;
S3:将过氧化氢微乳液缓慢倒入硝酸银微乳液中,并同时进行搅拌,充分反应60-70min后停止搅拌,并放置24-30h;
S4:将S3中得到的混合物通过高速离心机进行分离,并使用有机溶剂进行三次洗涤去除过多的表面活性剂;
S5:将洗涤后的产物置于恒温真空干燥箱中进行干燥,即得到银粉。
优选的,所述乳化剂和表面活性剂按照5:3比例进行混合。
优选的,所述乳化剂是将聚乙烯醇与水液进行混合溶解形成的聚乙烯醇溶液,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化。
优选的,所述硝酸银的浓度为200g/L,所述氨水的浓度为29%,所述过氧化氢溶液的浓度为33%。
优选的,所述恒温水浴磁力搅拌器的温度为60-80℃。
优选的,所述有机溶剂为无水乙醇。
优选的,所述高速离心机的转速为500-600r/min,所述恒温真空干燥箱的温度为70-80℃,干燥时间为5-8h。
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