[发明专利]空间位阻可调型弱碱光稳定剂及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202210735391.6 | 申请日: | 2020-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN114933742A | 公开(公告)日: | 2022-08-23 |
| 发明(设计)人: | 毛丽娟;刘树柏;赵成世;尹齐伟;丁轶凡;王以菲;罗瑞;陈秀颖;王纪江;李静;徐春娟;宋金鸽;陈俊;虞美雅 | 申请(专利权)人: | 绍兴瑞康生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C08K5/3462 | 分类号: | C08K5/3462;C08K5/20;C08K5/17;C08K5/32;C08L67/02;C08L77/06;C08G63/685;C08G69/26;C08G69/28;C08L23/12;C08L23/08;C08L55/02;C08L69/00;C07C231/0 |
| 代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 申龙华 |
| 地址: | 312000 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 间位 可调 弱碱 稳定剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.空间位阻可调型弱碱性光稳定剂,其特征在于,结构通式如下:
其中,X为NH,NR3,O;
Y为H,甲基,乙基或其它烷基;
n1=1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22;
n=1-15为寡聚物的聚合度;
n等于n1,或者n不等于n1;
R为C2-C18的直链或支链烷烃;或者为异丙基,异丁基,异戊基,异己基,异辛基,异癸基;
R为含有双键的烷基;或者为含有杂原子的取代基,或者为-OH,-OR1,酯基,羧基,腈基。
2.根据权利要求1所述的空间位阻可调型弱碱性光稳定剂,其特征在于,结构包括:
3.一种如权利要求1所述的空间位阻可调型弱碱性光稳定剂的制备方法,其特征在于,反应式如下:
所述制备步骤包括:
(1)在氮气保护搅拌下将原料1加入到反应瓶中,然后加入1-3份的有机溶剂或不加溶剂,然后加入催化剂1或不加催化剂,降低温度到5-10℃,缓慢滴加丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯;在滴加完毕后升温至室温搅拌5-18小时,加热到30-70℃继续反应5-24小时;TLC监测反应进程直到反应完全,真空下除掉过量的丙烯酸甲酯和溶剂和催化剂,剩余反应中间体未经进一步纯化,用于下步反应;
(2)在氮气保护和搅拌下,室温向第一步反应得到的中间体中先分批加入原料2,然后加入0.01-5%催化剂2或不加催化剂,完成加料后升温至50-70℃反应10-18小时,继续升温至80-140℃反应24-96小时,TLC跟踪反应进程,直到反应完全;除掉催化剂,加入重结晶溶剂进行重结晶,过滤给出白色粉末固体产品。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的原料1包括烷基胺、芳香基取代烷基胺、羟胺、烷氧基胺或芳香基取代烷氧基胺。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯乙烷、丙酮、乙腈或DMF。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的催化剂1是邻位甲氧基对苯二酚、4,4-二酚羟基二苯二甲酮、间硝基苯酚、0.1-5%NaOH、K2CO3、10-30%硅胶或酸性氧化铝。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,其特征在于,所述步骤(2)中的原料2是戊二胺、己二胺、癸二胺、己二醇、辛二醇、癸二醇。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的催化剂2是甲醇钠、甲酸钠、二乙基氧化锡或加烷氧基铝。
9.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的重结晶溶剂为含水5-10%乙醇或甲醇或乙酸乙酯或石油醚。
10.一种如权利要求1所述的空间位阻可调型弱碱性光稳定剂在高分子材料领域提供光稳定性保护和抗氧化稳定性保护的应用。
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