[发明专利]一种从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法

说明书

本发明属于植物提取分离技术领域，具体涉及一种从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法，包括预处理、酶解、提取、吸附处理，然后进行辛弗林分离、柚皮苷分离和橙皮苷分离。本发明充分利用代代花资源，独特开发了从代代花中提取高纯度和高得率的辛弗林、柚皮苷和橙皮苷的方法，适合工业化加工和生产。

技术领域

本发明涉及分离纯化技术领域，具体涉及一种从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法。

背景技术

代代花为芸香科柑桔亚属植物酸橙的亚种代代的干燥花蕾，又名玳玳花、酸橙花和回青橙花，中医称之为福寿草，属于药食同源品种，主要分布在热带及亚热带地区。代代花产花量大，且含有丰富的香气和活性成分，每年的疏花量加上生理落花造成巨大的资源浪费，如能高值化利用疏花、落花可以为代代花种植带来可观的收入。辛弗林、柚皮苷及橙皮苷均是代代花提取物中的主要活性成分，其中辛弗林具有逐风理气、温胃、促进食欲、促进新陈代谢等作用，被广泛地应用于医药、食品、饮料等行业的生产中；柚皮苷具有抗氧化、抗炎、降血脂、降血糖、抗癌等活性；橙皮苷具有多种生物学活性和药理作用，具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛、降血压活性，能降血胆固醇、减少血栓的形成，改善局部微循环和营养供给，可用于生产防治心脑血管疾病。因此，这三种成分均应用广泛，需求较多，具有广阔的市场前景。

目前对于从代代花中提取活性成分的研究少之又少，而代代花中除柚皮苷、橙皮苷等黄酮类及辛弗林等生物碱成分外，还含有较多的挥发油以及其它成分，如何从代代花中提取出纯度和得率较高的产品，是研究的难点。

现有技术中，柚皮苷、橙皮苷等总黄酮以及辛弗林的提取主要从枳实、橙皮中用水、有机溶剂提取的方式来提取，提取效率低、产物纯度低且得率不高。如中国专利CN105399787A公开了一种从柑橘皮、果中提取新橙皮苷、橙皮苷和辛弗林的方法，该方法采用70％乙醇作为溶剂，通过强酸性苯乙烯型阳离子柱、D101大孔树脂处理提取液，得到的橙皮苷含量为95％，收率为4.0％，而辛弗林含量为90％，收率为2.5％，产品的纯度和收率并不理想。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法，以充分利用代代花资源，提高柚皮苷、橙皮苷以及辛弗林的纯度和得率。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法，包括如下步骤；

预处理：以代代花为原料，干燥后粉碎过筛备用；

酶解：将经过预处理的原料加入含有固定化单宁酶、纤维素酶和蛋白酶的复合酶液进行酶解，酶解完成后过滤得到酶解滤液和酶解滤渣；

提取、吸附：将酶解滤渣加入50～80％的乙醇溶液进行浸提，提取后过滤得到粗提液和粗提渣；将粗提液与酶解滤液合并后进行超滤，得透过液与截留液；将透过液浓缩后用强酸性阳离子交换树脂吸附，吸附后水洗以去杂备用；

辛弗林分离：将强酸性阳离子交换树脂用氨水洗脱，洗脱液调节pH使析出沉淀，将沉淀用乙酸乙酯溶解，溶解后在硅胶柱上样，并用乙酸乙酯与丙酮混合成的洗脱液进行洗脱，洗脱后干燥浓缩得到辛弗林；

柚皮苷分离：将超滤后的截留液浓缩后用乙醇重结晶得到橙皮苷；

橙皮苷分离：将粗提渣用碱性水溶液提取，提取后过滤并收集滤液，用酸中和后结晶过滤干燥，得到橙皮苷。

进一步地，预处理过程中，将代代花40～60℃的条件下干燥，干燥后加入石油醚萃取。

进一步地，酶解时，酶解温度为50～65℃，酶解时间为4～8h，pH为4.7～5.6。

进一步地，浸提时，用超声波辅助提取，提取温度为40～60℃，搅拌提取3～5h。