[发明专利]一种从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法在审
| 申请号: | 202210728095.3 | 申请日: | 2022-06-24 |
| 公开(公告)号: | CN115043889A | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
| 发明(设计)人: | 闫肃;吴俊;孟醒;黎焕波;蒋悦 | 申请(专利权)人: | 探花印(北京)生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/07;C07C213/10;C07C215/60 |
| 代理公司: | 长沙德权知识产权代理事务所(普通合伙) 43229 | 代理人: | 丁茂林 |
| 地址: | 100143 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 代代 提取 辛弗林 橙皮 柚皮苷 方法 | ||
1.一种从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法,其特征在于,包括如下步骤;
预处理:以代代花为原料,干燥后粉碎过筛备用;
酶解:将经过预处理的原料加入含有固定化单宁酶、纤维素酶和蛋白酶的复合酶液进行酶解,酶解完成后过滤得到酶解滤液和酶解滤渣;
提取、吸附:将酶解滤渣加入50~80%的乙醇溶液进行浸提,提取后过滤得到粗提液和粗提渣;将粗提液与酶解滤液合并后进行超滤,得透过液与截留液;将透过液浓缩后用强酸性阳离子交换树脂吸附,吸附后水洗以去杂备用;
辛弗林分离:将强酸性阳离子交换树脂用氨水洗脱,洗脱液调节pH使析出沉淀,将沉淀用乙酸乙酯溶解,溶解后在硅胶柱上样,并用乙酸乙酯与丙酮混合成的洗脱液进行洗脱,洗脱后干燥浓缩得到辛弗林;
柚皮苷分离:将超滤后的截留液浓缩后用乙醇重结晶得到橙皮苷;
橙皮苷分离:将粗提渣用碱性水溶液提取,提取后过滤并收集滤液,用酸中和后结晶过滤干燥,得到橙皮苷。
2.根据权利要求1所述的从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法,其特征在于,预处理过程中,将代代花40~60℃的条件下干燥,干燥后加入石油醚萃取。
3.根据权利要求1所述的从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法,其特征在于,酶解时,酶解温度为50~65℃,酶解时间为4~8h,pH为4.7~5.6。
4.根据权利要求1所述的从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法,其特征在于,浸提时,用超声波辅助提取,提取温度为40~60℃,搅拌提取3~5h。
5.根据权利要求1所述的从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法,其特征在于,超滤时采用的超滤膜孔径为0.1um,超滤时加压0.1Mpa,浓缩后,所述透过液与浓缩后的透过液体积之比为1:2.5~4。
6.根据权利要求1所述的从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法,其特征在于,强酸性阳离子交换树脂的吸附量为30~40mg/mL,水洗时用蒸馏水水洗2~6个柱体积。
7.根据权利要求1所述的从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法,其特征在于,辛弗林分离时,氨水的质量浓度为0.8%,洗脱速度为0.4~0.8BV/h。
8.根据权利要求1所述的从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法,其特征在于,硅胶柱为B型硅胶柱,洗脱时洗脱液中乙酸乙酯与丙酮的体积比为1:3。
9.根据权利要求1所述的从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法,其特征在于,橙皮苷分离时,碱性水溶液的pH范围为7.8~8.5,用超声波辅助提取,提取温度为50~70℃,提取时间为3~5h。
10.根据权利要求1所述的从代代花中提取辛弗林、橙皮苷和柚皮苷的方法,其特征在于,得到的辛弗林纯度大于98%,得率大于或等于83%;所述柚皮苷纯度大于98%,得率大于92%;所述橙皮苷纯度大于95%,得率大于95%。
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