[发明专利]一种四氮合铂(II)酸盐的制备方法

权利要求书

1.一种四氮合铂(II)酸盐的制备方法，所述四氮合铂(II)酸盐表示为配合物[Pt(Y)_i]X_j，其由阳离子部分物[Pt(Y)_i]与阴离子酸根X_j部分组成；所述Y代表氨、乙二胺或丙二胺，当Y为氨时，i＝4，当Y为乙二胺或丙二胺时，i＝2；所述X为硝酸根或醋酸根时，j＝2；所述X为磷酸氢根、硫酸根、草酸根或丙二酸根时，j＝1；其特征在于：

该四氮合铂(II)酸盐是以+4价的二氧化铂水合物PtO₂·aH₂O或H₂Pt(OH)_a，为铂源、以含氮化合物为配体，利用还原剂定量还原，经两步反应一锅法制得目标产物四氮合铂(II)酸盐；所述PtO₂·aH₂O或H₂Pt(OH)_a中的a＝2～4。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤(1)制备含氮+4价铂配合物，反应式为：

PtO₂·aH₂O+NR+NRX＝[Pt(NR)_m(OH)_n](X)_j+H₂O，所述a＝2～4，j＝1或2，m+n＝i；

称取一定量的铵盐、乙二铵盐或丙二铵盐于盛有一定体积蒸馏水的烧瓶中，待完全溶解后加入一定量的含氮化合物NR，再加入一定量的水合二氧化铂，在一定温度下搅拌反应直至溶液变为澄清透明溶液，浓缩溶液为原溶液的1/3，冷去至室温，备用；

步骤(2)含氮的+4价铂配合物定量还原为+2价的目标配合物，反应式为：

[Pt(NR)_m(OH)_n](X)_j+N₂H₄·X＝[Pt(NR)₄]X₂+N₂↑+H₂O，所述a＝2～4，j＝1或2，m+n＝i；

加入一定体积的蒸馏水稀释步骤(1)的浓溶液，在一定温度下，搅拌并缓慢滴加一定浓度的还原剂进行还原反应，滴加完毕后，升温煮沸浓缩至有白色颗粒状固体析出，冷却至室温，过滤，滤饼以乙醇洗涤，收集该白色固体，真空干燥，制得目标产物四氮合铂(II)酸盐。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：

所述铵盐包括硝酸铵、醋酸铵、硫酸铵、磷酸氢铵、草酸铵或丙二酸铵；

所述乙二铵盐包括硝酸乙二铵、醋酸乙二铵、硫酸乙二铵、磷酸氢乙二铵、草酸乙二铵或丙二酸乙二铵；

所述丙二铵盐包括硝酸丙二铵、醋酸丙二铵、硫酸丙二铵、磷酸氢丙二铵、草酸丙二铵或丙二酸丙二铵。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述含氮化合物NR包括氨、乙二胺或丙二胺。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，PtO₂·aH₂O：NR：NRX的摩尔比为1:4～6:2。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，在一定温度下搅拌反应的反应温度为50℃～80℃。

7.根据权利要求2～6任一项所述的制备方法，其特征在于：在中步骤(2)中，所述还原剂为硝酸肼、硫酸肼、盐酸肼、醋酸肼或水合肼。

8.根据权利要求2～6任一项所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述还原剂的浓度为2％～10％。

9.根据权利要求2～6任一项所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述水合二氧化铂和N₂H₄·X的摩尔比为2:1。

10.根据权利要求2～6任一项所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述还原反应的温度为50℃～80℃。