[发明专利]一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法有效
申请号: | 202210724666.6 | 申请日: | 2022-06-23 |
公开(公告)号: | CN115057552B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 夏毅民;凤吾生;刘晓东;高建成 | 申请(专利权)人: | 先导薄膜材料有限公司 |
主分类号: | C02F9/00 | 分类号: | C02F9/00;B01J20/26;C01C1/18;B01J20/30;C02F101/16;C02F1/52;C02F1/66;C02F1/28 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 王俊晓 |
地址: | 230012 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 浓度 硝酸铵 废水 浓缩 方法 | ||
本发明涉及一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法,属于半导体材料技术领域,包括以下步骤:步骤一、向低浓度硝酸铵废水中加入絮凝剂,并调节溶液的pH在6‑8,经过压滤,得一次固废和一次滤液;步骤二、将一次滤液流经填有吸附剂的填充柱,得处理液;步骤三、将处理液经过浓缩、三效蒸发,得硝酸铵浓缩液,再经结晶,得硝酸铵。且所述的吸附剂是以高岭土和淀粉为原料逐步反应获得,利用了高岭土在酸性条件下对冠醚化淀粉进行吸附,使得混合料得以制成粒状吸附剂,利用了高岭土良好的机械性能,使吸附剂既保留了冠醚化淀粉对贵金属吸附容量大的优势,又具有良好的机械强度,使其能够应用于动态吸附,降低了回收得的硝酸铵中的重金属含量。
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域,具体地,涉及一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法。
背景技术
半导体材料生产过程中常伴有硝酸铵废水产生,如在ITO粉体生产过程中洗涤产生的废水。该废水中主要为低浓度的硝酸铵废水,还存在一些杂质元素,如铁、铟、锡等。如直接排放,势必造成环境的污染。现如今大部分半导体厂商对该种低浓度硝酸铵废水用絮凝剂、渗透膜进行危废处理,存在资源的浪费。众所周知,硝酸铵是一种用途广泛的化工原料。如从该种废水中回收硝酸铵,获得硝酸铵副产品,变废为宝,可以抵消部分废水处理机械设备的投入。但是,现有从低浓度的硝酸铵废水中回收的硝酸铵存在微量重金属元素,降低了硝酸铵的品质,造成回收后的硝酸铵价格的低迷,销路的不畅通问题。
因此,针对从半导体材料生产过程中产生的低浓度的硝酸铵废水来说,降低回收硝酸铵中的贵金属是目前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法,以解决背景技术中提到的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法,包括以下步骤:
步骤一、向低浓度硝酸铵废水中加入絮凝剂,并调节溶液的pH在6-8,然后经过压滤机压滤,得一次固废和一次滤液,其中,絮凝剂的投加量为150-220mg/L,絮凝剂为聚合硫酸铁、聚合氯化铝中的一种;
步骤二、将一次滤液流经填有吸附剂的填充柱,得处理液,其中,填充柱长45cm,流速为0.05-0.08L/min,一次滤液的pH值6-7;
步骤三、将处理液经过浓缩、三效蒸发,得硝酸铵浓缩液,再经结晶,得硝酸铵。
进一步地,低浓度硝酸铵废水中硝酸铵的浓度≦1%。
进一步地,对三效蒸发过程中所产生的蒸馏水进行收集,并用20-30wt%硝酸溶液调节所收集蒸馏水的pH为6-7,然后加入处理液中,进行循环浓缩、三效蒸发,对三效蒸发过程中挥发的氨气进行回收,实现对氮元素的最大量的回收,提高硝酸铵的回收率。
进一步地,所述吸附剂通过以下步骤制成:
步骤A、将马来酸酐酯化淀粉加入去离子水中,并用10wt%的盐酸调节悬浮液的pH为3-4,然后加热至40-55℃,通氮除氧,在氮气保护状态下,滴加含有丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠和引发剂的水溶液,加完继续搅拌反应5-6h,然后加入物料质量3%的阻聚剂对苯二酚终止反应,抽滤干燥,粉碎,得氨基化淀粉,其中,马来酸酐酯化淀粉、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠的质量比为10:0.8-1.2:0.2-0.4:0.03-0.1,引发剂的加入质量为马来酸酐酯化淀粉、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠总质量的1-3%,引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠按照质量比1:1混合组成;
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