[发明专利]一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法有效
申请号: | 202210724666.6 | 申请日: | 2022-06-23 |
公开(公告)号: | CN115057552B | 公开(公告)日: | 2023-06-02 |
发明(设计)人: | 夏毅民;凤吾生;刘晓东;高建成 | 申请(专利权)人: | 先导薄膜材料有限公司 |
主分类号: | C02F9/00 | 分类号: | C02F9/00;B01J20/26;C01C1/18;B01J20/30;C02F101/16;C02F1/52;C02F1/66;C02F1/28 |
代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 王俊晓 |
地址: | 230012 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 浓度 硝酸铵 废水 浓缩 方法 | ||
1.一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、向低浓度硝酸铵废水中加入絮凝剂,并调节溶液的pH在6-8,然后经过压滤机压滤,得一次固废和一次滤液;
步骤二、室温下,将冠醚化淀粉加入乙醇溶液中,并搅拌至冠醚化淀粉完全溶解,氮气氛围下,调节pH值5-6,加入高岭土,搅拌1-1.5h,并调节pH值7-7.5,静置1-1.5h,然后过滤,洗涤,烘干,粉碎过筛,获得的粉末经造粒,得吸附剂;
步骤三、将一次滤液流过填有吸附剂的填充柱,得处理液;
步骤四、将处理液经过浓缩、三效蒸发,得硝酸铵浓缩液,再经结晶,得硝酸铵;
所述冠醚化淀粉通过以下步骤制成:
步骤A、将马来酸酐酯化淀粉加入去离子水中,并用10wt%的盐酸调节悬浮液的pH为3-4,然后加热至40-55℃,通氮除氧,在氮气保护状态下,滴加含有丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠和引发剂的水溶液,加完后继续搅拌反应5-6h,然后加入阻聚剂终止反应,抽滤干燥,粉碎,得氨基化淀粉;
步骤B、将氨基化淀粉溶于乙醇中,搅拌至氨基化淀粉完全溶解,氮气氛围下,缓慢滴加4'-甲酰苯并-18-冠-6-醚的乙醇,滴加完全后,回流反应24h,过滤,倒入氢氧化钠溶液中沉淀,沉淀水洗至洗涤液呈中性,用乙醇回流萃取,得冠醚化淀粉。
2.根据权利要求1所述的一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法,其特征在于:低浓度硝酸铵废水中硝酸铵的浓度≦1%。
3.根据权利要求1所述的一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法,其特征在于:步骤二中冠醚化淀粉、高岭土的质量比为6-6.5:15-20。
4.根据权利要求1所述的一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法,其特征在于:步骤三中填充柱长45cm,流速为0.05-0.08L/min,一次滤液的pH值6-7。
5.根据权利要求1所述的一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法,其特征在于:步骤四中对三效蒸发过程中所产生的蒸馏水进行收集,并用硝酸溶液调节所收集蒸馏水pH为6-7,然后加入处理液中,进行循环浓缩、三效蒸发。
6.根据权利要求1所述的一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法,其特征在于:步骤A中马来酸酐酯化淀粉、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠的质量比为10:0.8-1.2:0.2-0.4:0.03-0.1,引发剂的加入质量为马来酸酐酯化淀粉、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、对苯乙烯磺酸钠总质量的1-3%。
7.根据权利要求1所述的一种低浓度硝酸铵废水浓缩方法,其特征在于:步骤B中氨基化淀粉、4'-甲酰苯并-18-冠-6-醚的质量比为1:0.3-0.5。
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