[发明专利]一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法

权利要求书

1.一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，制备纤维素-吲哚分散液；

所述的步骤1，具体又包括以下步骤：

步骤S1制备纤维素分散液

将5-20g纤维素粉末悬浮在装有N,N’-二甲基乙酰胺的三口烧瓶中，置于可调节温度的水浴锅中，加热搅拌升温至150℃-160℃，持续2-3h，停止加热降低温度于90-100℃，加入无水氯化锂,持续搅拌到室温25-28℃，得到粘稠澄清的纤维素分散液;

所述的搅拌,速度为200-400r/min;

步骤S2合成非离子型纤维素抗菌剂

将吲哚酸悬浮在装有N,N’-二甲基乙酰胺的锥形瓶，锥形瓶置于带有调温功能的磁力搅拌器进行搅拌，搅拌完全溶解后加入1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和4-二甲氨基吡啶,继续搅拌至N,N’-二甲基乙酰胺、1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶完全溶解，将制得的混合物分散液通过分液漏斗滴加到纤维素分散液中进行接枝反应24-48h,再持续在室温下持续搅拌12-24h，制得纤维素-吲哚单体分散液；

纤维素-吲哚单体分散液加入到由饱和碳酸氢钠，水，无水乙醇组成的析出液进行沉淀，沉淀物用无水乙醇，去离子水洗涤，置于真空干燥机进行烘干24-48h，制得非离子纤维素抗菌剂粉末；

所述的吲哚酸为吲哚-2-甲酸、吲哚-3-甲酸、吲哚-4-甲酸、吲哚-5-甲酸、吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸钾、吲哚-N-丙酸、1-甲基-3-吲哚酸中的任意一种；

步骤S3制备纤维素吲哚分散液

将纤维素-吲哚悬浮于盛有DMF溶液的锥形瓶中，锥形瓶内放置搅拌磁子，再将锥形瓶置于磁力搅拌器上，持续搅拌2-4h,制得棕色非离子型纤维素吲哚分散液；

步骤2，制备聚己内酯分散液；

所述的步骤2，具体又包括以下步骤：

将聚已内酯倒入N,N’-二甲基甲酰胺溶液的锥型瓶中，密封，调节温度在40-50℃，调节磁力搅拌器进行搅拌30-50min，聚己内酯颗粒完全溶解，将溶解液降至25-28℃，持续搅拌1-2h,得到聚已内酯分散液；

所述的聚已内酯与N,N’-二甲基甲酰胺的质量比为1：4-10；

所述的搅拌，速度为300-500r/min；

步骤3，制备非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜

所述步骤3，具体又包括以下步骤：

将聚已内酯分散液与纤维素-吲哚分散液进行混合，加热到40-50℃，持续搅拌30-100min，转速为400-500r/min，降至室温25-28℃，得到聚已内酯与纤维素-吲哚粘稠混合分散液，将其置于聚四氟乙烯成膜板，自然风干24-40h，得到具有抗菌活性的聚已内酯抗菌薄膜；

所述纤维素-吲哚分散液：聚已内酯分散液体积比为1：4-10；

成膜板规格为3-10×3-10cm。

2.根据权利要求1所述的一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述的纤维素采用微晶纤维素，纳米纤维素，羧甲基纤维素，双醛纤维素中的任意一种；

所述的纤维素粉末与N,N’-二甲基乙酰胺,无水氯化锂的质量比为1:5-30：1.5-3；

所述的吲哚酸与1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐，4-二甲氨基吡啶，N,N’-二甲基乙酰胺的质量比为1:1-4:5-25:15-20；

所述的纤维素-吲哚单体分散液与饱和碳酸氢钠溶液，无水乙醇，去离子水的质量比为1：2-4：2-16：2-4；

所述真空烘干温度为40-50℃。

3.根据权利要求1所述的一种非离子型纤维素/聚己内酯基抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述的聚已内酯由已内酯被四苯基锡催化，二羟基或三羟基做引发剂条件下开环聚合而成。