[发明专利]壮药透骨香活性成分的提取分离方法

说明书

本发明属于化合物提取及分离技术领域，提供壮药透骨香活性成分的提取分离方法，从透骨香的乙酸乙酯部位和正丁醇部位分离得到化合物1‑11，包括以下步骤：(1)用乙醇提取，获得透骨香总浸膏；(2)透骨香总浸膏用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次进行萃取，得到的石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位；(3)将乙酸乙酯部位过ODS反相柱分离；(4)用半制备液相对组分进行细分；(5)正丁醇部位过ODS反相柱；(6)凝胶柱分离；(7)用半制备液相进行细分。本发明首次从壮药透骨香中分离出了11种化合物，对壮药透骨香的进一步深入研究和利用具有积极的意义。

技术领域

本发明涉及化合物提取及分离技术领域，具体涉及壮药透骨香活性成分的提取分离方法。

背景技术

透骨香为杜鹃花科白珠树属植物滇白珠的全株或根，分布于我国长江流域及其以南各省区。入药具有祛风除湿，散寒止痛，活血通络，化痰止咳的功效。对风湿痹痛、胃寒疼痛、跌打损伤、咳嗽痰多等病症有治疗作用。初步研究表明，透骨香中主含挥发油(主要为水杨酸甲酯)、木脂素苷类、二萜类、三萜类、黄酮类、有机酸类等成分。但目前，对透骨香的活性成份的相关研究报道较少，不利于对该药材的充分利用。因此研究如何从透骨香中提取和分离出这些活性成分并加以利用，对进一步提高透骨香的利用价值，造福人类有积极意义。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供壮药透骨香活性成分的提取分离方法，本发明的方法能够对壮药透骨香中多种活性成分的小分子化合物进行分离。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

壮药透骨香活性成分的提取分离方法，是指从透骨香的乙酸乙酯部位分离得到化合物1-4，分别为hydroxypinoresinol、syringaresinol、medioresino和pinoresinol，包括以下步骤：

(1)用乙醇对透骨香粉末进行提取，提取液浓缩获得透骨香总浸膏；

(2)透骨香总浸膏分散于水中，得分散液，分散液用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇依次进行萃取，得到的石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位；

(3)将乙酸乙酯部位过ODS反相柱分离，依次采用50v/v％的甲醇水溶液和70v/v％甲醇水溶液分别洗脱，洗脱液合并得到组分Fr1；采用80v/v％甲醇水溶液洗脱，得到组分Fr2；采用500ml的90v/v％甲醇水溶液洗脱，用三个样品瓶接取，每个样品瓶接三分之一的溶液，标记为10,11,12号溶液，10,11号溶液合并，得到溶液组分Fr3；采用100v/v％的甲醇水溶液洗脱，洗脱液与12号溶液合并，得到组分Fr4；

(4)用半制备液相对组分Fr1,Fr2,Fr3,Fr4进行细分；组分Fr1分离时半制备液相条件：柱温30℃，流动相A-水：流动相B-甲醇的体积比为3:2，流速4mL/min，检测波长为201nm；用此条件分离得到化合物1；组分Fr2分离时半制备液相的条件为：柱温30℃，流动相A-水：流动相B-甲醇的体积比为1:1，流速4mL/min，检测波长为201nm，用此条件分离得到化合物2；组分Fr3分离时半制备液相条件柱温30℃，流动相A-水：流动相B-甲醇体积比为5:6，流速4mL/min，检测波长为201nm，用此条件的到化合物3；组分Fr4分离时半制备液相条件柱温30℃，流动相A-水：流动相B-甲醇体积比为5:8，流速4mL/min，检测波长为201nm，用此条件的到化合物4。