[发明专利]一种海上调驱用示踪聚合物微球及其制备方法

说明书

本发明公开了一种海上调驱用示踪聚合物微球的制备方法，包括(1)水相溶液的制备：去离子水、丙烯酰胺和功能单体搅拌溶解形成水相溶液；(2)示踪核层乳液的制备：先油和表面活性剂搅拌分散形成油相溶液；然后水相溶液、示踪单体、交联剂和引发剂搅拌溶解后加入到油相溶液，得到示踪核层乳液；(3)壳层聚合反应：水相溶液、交联剂和引发剂搅拌溶解加入示踪核层乳液，获得具有核‑壳结构的示踪聚合物微球乳液。该方法采用了核‑壳二次聚合反应，通过控制核层交联度，有效控制示踪微球高温老化后的荧光强度衰减；通过控制核层交联度，有效控制示踪微球高温老化后的荧光强度衰减，以达到海上油田现场使用的技术要求。

技术领域

本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种海上调驱用示踪聚合物微球及其制备方法。

背景技术

我国海上油田已先后开展了多个井组的深部调驱试验，取得了一定的降水增油效果，但其作用机理目前没有形成统一的共识，现场注入工艺参数的确定和注采参数的调整主要还是依赖于以往应用的经验，没有相关的模式套用，因此实施聚合物微球调驱的不同井组，其应用效果也大相径庭。

为了使聚合物微球深部调驱技术更好的服务于海上油田，获得更理想的投入产出比，了解聚合物微球在注入井和采出井之间的运移关系以及在油藏地层中的相对分布情况显得尤为重要。聚合物微球深部调驱材料由于其初始粒径较小，水分散液几乎没有粘度，在实际现场应用的过程中其是否会在采出井采出，一直是无法确定聚合物微球在油藏地层中运移方向的技术瓶颈。

现有聚合物微球采出液的检测方法主要有两种：一是加酸沉淀法，这种方法检测误差很大，容易受到采出液中其他杂质的影响，无法准确定量；二是检测聚合物常用的凯氏定氮法，这种方法只适用于注水井单一注水，但由于一般注水井在注入聚合物微球之前都经历过若干次的调剖堵水措施，而调剖堵水用的材料主体成分也为聚丙烯酰胺，即使转注水较长时间，在油藏地层中仍然会大量残留，而进行聚合物微球调驱时，极有可能随注入水一起被驱出，造成采出液检测的误差和误判。

针对目前聚合物微球采出液检测方法准确度差，无法定量标识聚合物微球采出程度的问题，通过现代化学包埋技术让传统的聚合物微球具有荧光示踪功能。目前，示踪聚合物微球在油田开发领域的研究鲜有报道，中国发明专利CN111116813A公开了一种利用苏丹明染料作为荧光物质，通过细乳液聚合制备的交联聚合物示踪微球，但其高温老化后存在荧光强度衰减问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种海上调驱用示踪聚合物微球的制备方法，该方法采用了核-壳二次聚合反应，通过控制核层交联度，有效控制示踪微球高温老化后的荧光强度衰减，以达到海上油田现场使用的技术要求。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种海上调驱用示踪聚合物微球的制备方法，包括如下步骤：

(1)水相溶液的制备

先取20～30％的去离子水，再加入10～15％丙烯酰胺和2.5～15％的功能单体，然后调节pH值至8～9，搅拌溶解至溶液澄清，形成水相溶液；

(2)示踪核层乳液的制备

(21)取30～40％的油和15～20％的表面活性剂，在40～50℃下搅拌分散30min，混合均匀后形成油相溶液；

(22)步骤(1)称量1/5水相溶液，加入0.01～1％的示踪单体、0.1～5％的交联剂和0.01～0.1％的引发剂，搅拌溶解均匀；

(23)将步骤(22)搅拌溶解获得溶液加入步骤(21)的油相溶液，以1200～1800r/min转速搅拌乳化40min，后降低搅拌转速至600～800r/min，持续通入纯度99.99％的氮气30min后，升温至65～75℃后，待体系聚合升温至最高点后保温2～3h，降温至40～50℃后得到示踪核层乳液；

(3)壳层聚合反应