[发明专利]一种二氧化硅纳米管限域镍-CeO2 在审
申请号: | 202210687654.0 | 申请日: | 2022-06-16 |
公开(公告)号: | CN114950456A | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 李自卫;周巧;李敏 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | B01J23/83 | 分类号: | B01J23/83;B01J35/10;C01B3/40 |
代理公司: | 重庆信航知识产权代理有限公司 50218 | 代理人: | 吴从吾 |
地址: | 550025 贵州省*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 纳米 管限域镍 ceo base sub | ||
1.一种二氧化硅纳米管限域镍-CeO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:首先,采用水热合成法,把硅源前驱体在碱性条件下,形成镍硅酸盐纳米管前驱体;第二,利用沉淀剂,在加热条件下,把铈前驱体沉淀在镍硅酸盐表面;第三,利用微乳液法,采用二氧化硅前驱体在碱性条件下水解,在镍铈前驱体上包覆一层均匀的二氧化硅纳米管壳层;第四,在高温、还原气氛下,硅酸盐纳米管前驱体原位分解为镍纳米颗粒,CeO2纳米颗粒位于镍纳米颗粒之间,完全限域在二氧化硅纳米管壳层内,形成二氧化硅纳米管限域镍-CeO2纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米管限域镍-CeO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的制备镍硅酸盐纳米管所用的硅源采用正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸钠中的一种或一种以上混合。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米管限域镍-CeO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的制备镍硅酸盐纳米管所用的镍前驱体采用硝酸镍、氯化镍、醋酸镍、乙酰丙酮镍中的一种或一种以上混合。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米管限域镍-CeO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的水热法反应温度为120℃~220℃,反应时间为10~36小时。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米管限域镍-CeO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的沉淀法合成体系中沉淀剂采用乌洛托品、尿素、浓氨水、氢氧化钠中的一种或一种以上混合;所述的沉淀法合成体系中的铈前驱体采用硝酸铈、醋酸铈、氯化铈中的一种或者一种以上混合。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米管限域镍-CeO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的沉淀法的温度控制在40℃~150℃。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米管限域镍-CeO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的制备二氧化硅纳米管壳层所使用的硅源采用正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸钠中的一种或一种以上混合;制备二氧化硅纳米管壳层的反应时间1~14天。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米管限域镍-CeO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的微乳液体系中的碱采用尿素、浓氨水、氢氧化钠中的一种或一种以上混合;pH值8~12。
9.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米管限域镍-CeO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述的高温、还原的温度为500℃~900℃。
10.根据权利要求1所述的一种二氧化硅纳米管限域镍-CeO2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:在镍硅酸盐纳米管水热合成体系中,硅源的质量百分比为0.5wt%~5wt%,镍前驱体的质量百分比为0.5wt%~30wt%,碱的质量百分比为5wt%~50wt%,其他为水溶剂;在合成铈镍前驱体的沉淀法体系中,硅源的质量百分比为0.5wt%~5wt%,镍前驱体的质量百分比为0.5wt%~30wt%,沉淀剂的质量百分比为5wt%~50wt%,铈前驱体的质量百分比为0.5wt%~30wt%,其他为乙醇水混合溶液;在合成二氧化硅纳米管壳层的微乳液体系中,硅源的质量百分比为0.5wt%~15wt%,硅酸镍纳米管的质量百分比为0.5wt%~50wt%,镍前驱体的质量百分比为0.5wt%~30wt%,沉淀剂的质量百分比为5wt%~50wt%,碱的质量百分比为0.5wt%~10wt%,表面活性剂的质量百分比为0.5wt%~10wt%,其他为乙醇水混合溶液,pH值控制在8~12。
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