[发明专利]双(氟磺酰)亚胺化合物的制备方法、双(氟磺酰)亚胺离子液体和双(氟磺酰)亚胺锂

说明书

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种双(氟磺酰)亚胺化合物的制备方法、双(氟磺酰)亚胺离子液体和双(氟磺酰)亚胺锂。所述方法包括以下步骤：将液氨与液态有机碱混合均匀得第一混合物；将非质子性极性溶剂、液态硫酰氟混合均匀得第二混合物；将所述第一混合物和所述第二混合物在0.8‑2MPa下反应制得双氟磺酰亚胺离子液体。本发明在管式反应器中制备双(氟磺酰)亚胺离子液体，反应产率高，无热累积且快速移热，使得反应高效且安全；利用原料液相精确进料避免了原料进料后非均相导致不均和反应不充分问题，降低副产物产生可能性；并采用分子蒸馏脱水方式，避免高温反应和引入氯离子杂质。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种双(氟磺酰)亚胺化合物的制备方法、双(氟磺酰)亚胺离子液体和双(氟磺酰)亚胺锂。

背景技术

双氟磺酰亚胺锂可作为锂离子电池电解液添加剂,应用于可充电锂电池的电解液中,能有效降低形成在电极板表面上的SEI层在低温下的高低温电阻，降低锂电池在放置过程中的容量损失，从而提供高电池容量和电池的电化学性能，也可以作为一次电池用电解质使用；可作为聚合反应催化剂；也可用于工业领域内抗静电剂使用。目前合成双氟磺酰亚胺锂一般都需要经过双(氯磺酰)亚胺合成、双(氯磺酰)亚胺氟化反应制备双(氟磺酰)亚胺及双(氟磺酰)亚胺碱金属盐制备三个主要阶段：目前主要使用氨基磺酸(NH₂SO₃H)、二氯亚砜(SOCl₂)和氯磺酸 (ClSO₃H)为原料合成双(氟磺酰)亚胺；而双(氟磺酰)亚胺合成选用不同氟化试剂和氟化条件方面，例如采用氟化氢作为氟化试剂且反应产物为双氟磺酰亚胺和氯化氢，较其它氟化方式减少了反应副产物，提高了原料的利用率、产品收率和纯度；但氟化氢腐蚀性和毒性均远远大于其他固态氟化剂且双(氟磺酰)亚胺制备双 (氟磺酰)亚胺碱金属盐过程常引入钠、钾等和锂性质相近的碱金属，难以分离，极大提高了分离成本并制约了双(氯磺酰)亚胺锂纯度。另一种常见的双(氟磺酰) 亚胺碱金属盐的制备方法，通过双(氯磺酰)亚胺和锂源反应制备双(氯磺酰)亚胺锂；进一步使双(氯磺酰)亚胺锂与碱金属氟化物反应，得到双(氟磺酰)亚胺锂；但不同的锂源和溶剂决定了在反应之后产生的副产成分及分离难度，也常引入钠、钾等和锂性质相近的碱金属，难以分离，极大提高了分离成本并制约了双(氯磺酰)亚胺锂纯度。目前急需一种不引入杂质碱金属、可以较温和氟化并进一步减少氟化过程副反应的双(氟磺酰)亚胺锂制备工艺。

发明内容

本发明的目的在于解决上述背景技术中的至少一个技术问题，避免杂质碱金属引入带来的分离难题并减少氟化过程副反应发生。

本发明采用精确的进料控制，在较高温度下反应减少副反应产生；同时为了保证硫酰氟和液氨的均相，采用液相进料，采用优选的管式反应器解决双(氟磺酰)亚胺离子液体制备时高放热。为实现上述目的，本发明提供一种双氟磺酰亚胺化合物的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)：将液氨与液态有机碱混合均匀得第一混合物；将非质子性极性溶剂、液态硫酰氟混合均匀得第二混合物；

步骤(2)：将所述第一混合物和所述第二混合物在0.8-2MPa下反应制得双氟磺酰亚胺离子液体。

优选的，步骤(1)中第一混合物和第二混合物的混合温度为-5至-40℃。

优选的，所述有机碱选自含有3-8个碳原子的叔烷基胺、含有4-8个碳原子的含氮杂环化合物中一种或多种。

优选的，所述液态有机碱选自三甲胺、三乙胺、吡啶、N,N-二异丙基乙胺、 4-二甲氨基吡啶中一种或多种。

优选的，所述非质子性极性溶剂为乙腈、甲醇，四氢呋喃，DMF，二甲基亚砜中一种及或多种。

优选的，步骤(1)中液态硫酰氟、液氨、液态有机碱与非质子性极性溶剂的摩尔比为1:0.3-0.55:0.8-1.6:1.5-2.5。