[发明专利]空间位阻可调型弱碱光稳定剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210685452.2 | 申请日: | 2020-11-11 |
公开(公告)号: | CN114989070A | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
发明(设计)人: | 毛丽娟;刘树柏;赵成世;尹齐伟;丁轶凡;王以菲;罗瑞;陈秀颖;王纪江;李静;徐春娟;宋金鸽;陈俊;虞美雅 | 申请(专利权)人: | 绍兴瑞康生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D211/14 | 分类号: | C07D211/14;C07D295/15;C07C237/06;C07C231/02;C08K5/3435;C08K5/20;C08K5/357;C08L23/12;C08L23/08;C08L55/02;C08L69/00 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 申龙华 |
地址: | 312000 浙江省绍兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间位 可调 弱碱 稳定剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.空间位阻可调型弱碱性光稳定剂,其特征在于,结构通式如下:
其中,X为NH,NR3,O;
Y为H,甲基,乙基或其它烷基;
R为-(CH2)n-,其中n=2-22,或者为烷基或芳香基侧链取代的-(CH2)n-,或二苄胺;
R1和R2为烷基,或者i-Pr,i-Bu,异戊基,异辛基,环己基,取代环己基,环戊基,苄基,取代苄基,烯丙基,取代烯丙基,含有双键的烷基,含有芳香取代烷基,R1和R2一起为
R1与R2相同,或不同;当R1与R2不同时,R1=Et,i-Pr,n-Pr,Bu,i-Bu,或C5-12烷基;
或羟乙基或羟丙基。
2.根据权利要求1所述的空间位阻可调型弱碱性光稳定剂,其特征在于,结构式包括:
3.一种如权利要求1所述的空间位阻可调型弱碱性光稳定剂的制备方法,其特征在于,反应式如下:
所述制备步骤包括:
(1)在氮气保护下将丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯加入到反应瓶中,开启搅拌,然后加入1-3份的有机溶剂或不加溶剂,然后加入0.01-30%的催化剂1,降低温度到5-20℃,然后缓慢滴加第二胺;在滴加完毕后升温至室温搅拌5-24小时,如果反应需要继续加热到40-80℃继续反应5-18小时;TLC监测反应进程直到反应完全,真空下除掉过量的丙烯酸甲酯,剩余反应中间体未经进一步纯化,用于下步反应;
(2)在氮气保护和搅拌下,室温向第一步反应得到的中间体中先分批加入烷基二胺、乙二胺、丁二胺、己二胺或癸二胺,然后加入0.1-5%催化剂2,完成加料后升温至50-70℃反应6-16小时,继续升温至85-120℃反应48-96小时,TLC跟踪反应进程,直到反应完全;除掉催化剂,加入重结晶溶剂进行重结晶,过滤干燥,得到白色粉末固体产品。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯乙烷、丙酮、乙腈或DMF。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的催化剂1为醋酸、酸性氧化铝、硅胶、邻位甲氧基对苯二酚、4,4-二酚羟基二苯二甲酮或间硝基苯酚。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的催化剂2是甲醇钠、甲酸钠、二乙基氧化锡或异辛醇铝。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的重结晶溶剂为0.5-20%的含水乙醇、甲醇、乙酸乙酯或石油醚。
8.一种如权利要求1所述的空间位阻可调型弱碱性光稳定剂在高分子材料领域提供光稳定性保护和抗氧化稳定性保护的应用。
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