[发明专利]一种由氢化物直接合成盐酸多西环素的合成方法在审
| 申请号： | 202210685087.5 | 申请日： | 2022-06-17 |
| 公开（公告）号： | CN114835603A | 公开（公告）日： | 2022-08-02 |
| 发明（设计）人： | 王玉;肖建中;马豪杰;程晓兵;肖飞 | 申请（专利权）人： | 盐城苏海制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/12 |
| 代理公司： | 盐城市大丰区丰晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32454 | 代理人： | 邵珑 |
| 地址： | 224100 江苏省盐城*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氢化物 直接 合成 盐酸 多西环素 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种由氢化物直接合成盐酸多西环素的合成方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，将氢化物溶于水或乙醇中，氢化物与水或乙醇的重量比为1：12-17，然后经加热、保温、降温、离心、烘干操作后得到精制氢化物；
步骤二，将精制氢化物加入HCl-乙醇溶液中加热、保温、降温结晶、过滤，得到盐酸多西环素，其中精制氢化物与HCl-乙醇溶液的重量比为1：2.5-3.5。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中，加热的温度是45～50℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中，保温的时长是1～1.5h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中，降温的温度是15～20℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中，烘干的温度是40～50℃，时长是1.5～8h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中，精制氢化物与HCl-乙醇溶液的重量比是1：2.5～3.5。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中，加热的温度是45～55℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中，保温的时长是30～90min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中，降温的温度是20℃以下。
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