[发明专利]一种以咔唑和对溴苯酚原料的9-(4-溴苯基)咔唑的合成方法

权利要求书

1.一种9-(4-溴苯基)咔唑的合成方法，其特征在于，所述合成方法步骤包括：以咔唑和对溴苯酚为起始反应物，在催化剂、配体、碱、溶剂作用下经脱羟基C-N偶联反应合成9-(4-溴苯基)咔唑；其中C-N偶联反应的反应式如下：

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为铑催化剂；优选的，所述铑催化剂选自[Cp^*RhCl₂]₂、Rh₂(OAc)₄、[Rh(COD)Cl]₂、Rh(PPh₃)₃Cl中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述配体为氮杂环卡宾(NHC)配体；优选的，所述氮杂环卡宾为咪唑类氮杂环卡宾；最优选的，所述咪唑类氮杂环卡宾选自如下任意一种：

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碱为有机碱或无机碱；优选的，有机碱为醋酸钠、叔丁醇钾、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、吡啶、三乙胺中的一种或多种，无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氟化钾、磷酸钾中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自烷烃、卤代烃、芳香烃、环醚中的一种或多种；优选的，所述烷烃选自正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷中的任意一种，所述卤代烃为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿中的任意一种，所述芳香烃为甲苯、二甲苯、均三甲苯中的任意一种，所述环醚选自2-甲基四氢呋喃、1,4-二氧六环、四氢呋喃中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述对溴苯酚与咔唑的摩尔比为(0.8～1.5):1，优选的，所述对溴苯酚与咔唑的摩尔比为(1.0～1.2):1；

所述催化剂与咔唑的摩尔比为(0.0007～0.015):1；优选的，所述催化剂与咔唑的摩尔比为(0.001～0.01):1；

所述配体与咔唑的摩尔比为(0.0015～0.07):1；优选的，所述配体与咔唑的摩尔比为(0.002～0.05):1；

所述碱与咔唑的摩尔比为(0.15～2.5):1；优选的，所述碱与咔唑的摩尔比为(0.2～1.5):1。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述C-N偶联反应在60～130℃恒温反应4～12h；优选的，所述恒温反应的温度为80～110℃，反应时间为6～12h。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述C-N偶联反应在惰性气体保护下进行；优选的，惰性气体为氮气。

9.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述C-N偶联反应结束后，进一步经过滤、水洗、萃取、有机层脱溶、结晶，得到9-(4-溴苯基)咔唑。

10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述结晶时的结晶溶剂为有机溶剂；优选的，所述有机溶剂为正己烷、石油醚、乙醇、甲醇、二氯甲烷、二甲苯、氯苯、1,2-二氯乙烷、甲基叔丁基醚、丙酮等中的一种或多种。