[发明专利]一种活性氧化锌的制备方法

说明书

本发明提供了一种活性氧化锌的制备方法，本发明属于氧化锌材料技术领域，包括经氨‑铵液浸出、除杂净化、沉淀、热解蒸氨、干燥煅烧等步骤，本发明次氧化锌中锌浸出效率高，提高了锌的回收率，具备去除金属杂质以及氟、氯的作用，氟、氯去除率可达到85%，达到了安全生产的要求，废水外排量少，提高了综合回收率，提升清洁生产水平经济效益、环境效益显著。本发明公开的活性氧化锌的制备方法该艺流程短，设备通用性强，投资少，浸取液氨水可以回收循环利用，成本低，且对环境无污染。该工艺设备简单、成本低、除杂过程简单、流程短、氨水可循环利用、原料适应性强等优点。

技术领域

本发明属于氧化锌材料技术领域，具体涉及一种活性氧化锌的制备方法。

背景技术

活性氧化锌主要用于橡胶、电缆工业的补强剂和活性剂，白色胶的着色剂和填充剂，在氯丁橡胶中作硫化剂，还可用于涂料、搪瓷及其它锌颜料，还可用于电子、陶瓷、催化剂等行业。在涂料工业中主要应用其着色力、遮盖力以及防腐、发光等作用;在印染工业上，用作防染剂;饲料工业上，用作饲料添加剂。此外，活性氧化锌还被用作生产乳白玻璃、锌白品种的油彩和水彩颜料，以及化妆品和各种锌盐的原料。活性氧化锌最先出现于1925年，最早的的生产方法是将硝酸锌溶液喷在热气流加热的沸石上，制备活性氧化锌。业上制备活性氧化锌的方法主要有硫酸法、盐酸法等。工业生产氧化锌的方法有干法和湿法。干法包括直接法和间接法两种。直接法是以菱锌矿、硫化锌矿、闪锌矿、次氧化锌矿等作原料，加入还原剂，在高温下直接煅烧产生的锌蒸汽与热空气接触氧化生成氧化锌，产品质量相对不稳定，间接法是将锌矿先炼制成锌锭，再用锌锭生产氧化锌，该法成本太高，发展受到限制。中国专利CN201810357132.8公开了饲料级活性氧化锌的制备方法，使用浓硫酸作为浸出剂，硫酸的使用量较大，这样对后续工艺的处理与环境保护难度大，用硫酸浸出，所有设备都必须耐酸防腐,因用破酸浸出氧化锌时,反应是在pH值5.4以下进行的,致使设备锈蚀现象严重,酸雾也给上人带来恶烈的操作环境,对人体健康和周围农作物带来危害，还需要除去硫酸根离子需多次洗涤,耗水量大，成本高。因此本领域技术人员亟待开发出一种活性氧化锌的制备方法，弥补现有技术的缺陷，进而满足现有的市场需求和性能要求。

发明内容

鉴于以上现有技术的不足之处，本发明的主要目的在于提供一种活性氧化锌的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种活性氧化锌的制备方法，通过次氧化锌为原料，经氨-铵液浸出得氧化锌浸出液，继续除杂、净化获得氨浸净化液；在氨浸净化液中加入沉淀剂，常温搅拌反应30~50min，静置10~20min，经液固分离后得到锌铵复盐中间体浆，再经过热解蒸氨、浆料漂洗压滤，浆料进入漂洗罐进行漂洗，漂洗用水为新鲜自来水，漂洗次数为1~2次，进行固液分离，压滤后滤饼利用闪蒸干燥机对其进行干燥，将含湿物料脱水干燥成，干燥后的物料由送至煅烧炉内进行550℃煅烧2.5~3h，得反应生成高纯氧化锌。

进一步的，所述次氧化锌氨-铵液中[CO₂]与[NH₃]的摩尔浓度之比为1︰3~4，采用浓氨水、碳酸铵或碳酸氢铵加水调配而成，其总氨浓度对次氧化锌为3~6mol/L，浸出温度40℃；液固比L:S=3:1，浸出时间1~2h。

反应生成的锌氨络合物Zn(NH₃)₄CO₃H₂O能较为稳定的存在于液相中，通过压滤机对浸出料浆进行液固分离，使锌分离进入滤出的液相，而其余各种组分(Fe、Pb、Mg、SiO₂、S、C等)均留于滤渣中。滤渣含有部分的水溶性锌，该部分滤渣收集至洗渣池后利用产生漂洗废水对该部分滤渣进行2~3次漂洗后压滤，得到的洗水通过氨吸收塔后返回氨-铵液浸出步骤，富含锌氨络合物的浸出液相则继续净化、除杂。

浸出后的溶液送往净化槽，进行除杂净化处理。除杂净化为两次锌粉置换+沉淀过程。首先是利用浸取液重金属离子标准电极电势的差异，加入活性锌粉，使其中的铅、铜、镉等置换出来。其化学反应式为: