[发明专利]一种合成头孢泊肟酯的方法有效
| 申请号: | 202210674595.3 | 申请日: | 2022-06-15 |
| 公开(公告)号: | CN115093431B | 公开(公告)日: | 2023-09-22 |
| 发明(设计)人: | 石洪凯;汪娜;孟凯歌;王玲;李建国;赵新祥;方军 | 申请(专利权)人: | 艾美科健(中国)生物医药有限公司 |
| 主分类号: | C07D501/04 | 分类号: | C07D501/04;C07D501/12;C07D501/34 |
| 代理公司: | 济宁汇景知识产权代理事务所(普通合伙) 37254 | 代理人: | 朱培 |
| 地址: | 272000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 头孢 泊肟酯 方法 | ||
1.一种合成头孢泊肟酯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:酯化反应溶液的制备
以有机溶媒作为反应溶剂,在碱催化剂的作用下,加入反应助剂、头孢泊肟酸和1-碘乙基异丙基碳酸酯,进行酯化反应,反应60-120min;
所述的反应助剂为氰基硼氢化钠;所述碱催化剂为四甲基胍,萃取剂为二氯甲烷,有机溶媒为二甲基亚砜;
步骤2:萃取
反应完成后,向酯化反应溶液中加入纯化水与萃取剂进行萃取,得到水相和有机相,弃水相得到有机相;
步骤3:成品制备
将有机相进行浓缩,蒸出萃取剂,在浓缩液中加入甲醇和1mol/L 盐酸溶液,再将上述混合液滴加至定量的纯化水中,并使用10%氨水溶液使体系内pH处于2.5-4.5,滴加结束后,搅拌析晶养晶约30min后抽滤,干燥得到头孢泊肟酯。
2.根据权利要求1所述的合成头孢泊肟酯的方法,其特征在于所述头孢泊肟酸:1-碘乙基异丙基碳酸酯:有机溶媒:碱催化剂:反应助剂的用量质量比为1:(0.5-0.8):(10-15):(0.2-0.5):(0.01-0.15)。
3.根据权利要求2所述的合成头孢泊肟酯的方法,其特征在于步骤2中,头孢泊肟酸:纯化水:萃取剂质量比为:1:(10.5-13.5):(5.0-15.0)。
4.根据权利要求1所述的合成头孢泊肟酯的方法,其特征在于步骤3中,所述的头孢泊肟酸:甲醇:1mol/L盐酸溶液:纯化水的质量比为1:(3-5):(0.5-1.5):(20-50)。
5.根据权利要求1所述的合成头孢泊肟酯的方法,其特征在于步骤3中,析晶温度为10-30℃;养晶温度为-10-5℃;干燥温度为30-55℃。
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