[发明专利]一种离子膜电解法连续制备硫酸铜晶体的方法

说明书

本发明涉及硫酸铜晶体的制备方法，具体涉及一种离子膜电解法连续制备硫酸铜晶体的方法。该方法使用离子膜将电解槽分隔成阳极室和阴极室，并在其通入硫酸溶液，以铜片为阳极，以不溶性材料为阴极。在20℃~85℃的温度条件下，以50A/m²~8000A/m²的电流密度进行电解，阴极室中的氢离子被还原为氢气，进行回收，铜阳极被氧化生成铜离子溶解，在阳极室获得硫酸铜溶液,槽电压为0.30V~2.00V。硫酸铜溶液经过滤除杂、冷却到‑20℃~30℃，析出硫酸铜晶体，过滤后的母液经换热装置加热再返回阳极室循环槽中，实现溶液的连续电解，无废液产生。本发明方法克服了现有高纯硫酸铜制备方法工艺复杂、成本较高、耗时较长等问题，该发明工艺简单，可实现连续生产和大规模工业应用。

技术领域

本发明涉及硫酸铜晶体的制备方法，具体涉及一种离子膜电解法连续制备硫酸铜晶体的方法。

背景技术

近年来，锂电池行业的蓬勃发展驱动着电解铜箔的高速增长，锂电铜箔生产所用的电解液为硫酸铜水溶液，它可以使用硫酸铜晶体直接溶解于水中制得，也可以采用高纯阴极铜或标准阴极铜在硫酸介质中通空气氧化后溶解而制备。市面上产品质量标准执行HG/T 3592-2010的电镀用硫酸铜纯度为质量分数大于98%，并不能满足电解铜箔生产过程中对纯度的要求。因此，在电解铜箔的实际生产中，一般采用上述的后一种方法，但该方法存在溶铜速度慢、酸雾污染、效率低等问题。

目前市面上硫酸铜多来源于粗品硫酸铜的提纯，以铜矿石为原料生产的粗品硫酸铜含有较多的杂质，需要进一步提纯以制备符合质量标准的硫酸铜产品。提纯工艺多采用萃取法、离子交换法等，工艺复杂、成本较高、耗时较长。因此，开发一种低成本大规模高纯度的硫酸铜晶体制备方法具有非常重要的意义，不但能变革传统电解铜箔溶铜造液的工艺，而且还能满足其它领域对于高纯硫酸铜的需求。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明目的在于提供一种离子膜电解法连续制备硫酸铜晶体的方法。本发明工艺简单，可以连续、大规模生产。

本发明的一种离子膜电解法连续制备硫酸铜晶体的方法，使用离子膜将电解槽分隔成阳极室和阴极室，并在其通入硫酸溶液，以铜片为阳极，以不溶性电极材料为阴极。接直流电后，阴极室中的氢离子被还原为氢气，进行回收；铜阳极被氧化生成铜离子溶解，离子膜阻挡溶解的铜离子从阳极室进入阴极室，避免再次在阴极上析出，在阳极室获得硫酸铜溶液。硫酸铜溶液经过滤除杂、冷却，析出硫酸铜晶体，过滤后的母液经换热装置加热再返回阳极室循环槽中，实现溶液的连续利用，无废液产生。电极反应式如下：

阳极： （1）

阴极： （2）

本发明的技术方案包括以下操作步骤：

步骤（1），将硫酸储罐中的稀硫酸经过换热器加热到一定的温度，分别通过阴极室循环槽和阳极室循环槽通入离子膜电解槽的阴极室和阳极室，然后分别开启阴极室、阳极室与阴极室循环槽之间的电解液循环，接通直流电，在一定的硫酸浓度、温度和电流密度下电解，阳极室得到硫酸铜溶液，阴极室产生的氢气通过集气装置进行回收；

步骤（2），在阳极室循环槽中溶液的铜离子达到一定浓度后，经过滤除杂后通入溶铜液储罐中；

步骤（3），将步骤（2）所得到的溶液直接冷却结晶，过滤，得到制备的硫酸铜晶体；

步骤（4），步骤（3）中过滤后的母液经换热器加热后，返回阳极室循环槽；同时，硫酸储罐中的硫酸以一定的流速对阳极室循环槽补液，保持阳极室循环槽溶液的体积与浓度稳定。

所述的步骤（1）中，离子膜电解槽使用的离子膜将电解槽分隔成阳极室和阴极室，进一步的，所采用的离子膜为不允许铜离子通过的耐强酸任意商业离子膜的一种；

所述的步骤（1）中，铜为阳极，进一步的为高纯铜；

所述的步骤（1）中，不溶性材料为阴极，进一步的为铜、钛、不锈钢、铂、贵金属等涂层阴极材料中的的任意一种或混合物；