[发明专利]一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法

说明书

本发明公开了一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，具体为：将醇解用母液蒸馏，馏出低组分，再加入溶有氢氧化钾的无水甲醇溶液，完全醇解，获得醇解液，再将醇解液冷却结晶，抽滤、冲洗，获得季戊四醇精品、第一次过滤液，接着将第一次过滤液转移，后蒸馏，馏出甲醇，获得3,5甲酯粗品，接着将3,5甲酯粗品冷却，进行两次抽滤，每次抽滤前均加入热的纯水浸没并缓慢搅拌，冲洗，获得3,5甲酯精品。本发明有效地解决原料的浪费的问题，同时也有效解决现有技术回收3,5甲酯产生大量滤渣的问题，进而避免环境污染。

技术领域

本发明涉及一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，属于回收工艺技术领域。

背景技术

抗氧剂1010，又称四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯醇，一般是以3,5甲酯、季戊四醇为原料，通过催化剂催化进行酯交换反应，反应获得混合物后经结晶提纯、离心、干燥而得，离心所得的滤液通常被称为母液，但是母液中仍然存在少量的饱和状态的抗氧剂1010、过量未完全反应的3,5甲酯、反应生成的中间体等杂质，如果母液处理不当，会严重污染环境，也会造成3,5甲酯、季戊四醇原料的浪费，原料生产成本高；现有的技术在回收3.5甲酯时会添加有机溶剂，但3.5甲酯收率低，同时还要再处理才能使用，回收成本增加，另外，在3,5-甲酯的回收过程中会产生大量滤渣，该滤渣若处理不当，会严重污染环境。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，包括以下步骤：

(1)将醇解用母液蒸馏，馏出低组分；

(2)再加入溶有氢氧化钾的无水甲醇溶液，进行醇解反应，完全醇解，获得醇解液；

(3)再将醇解液冷却结晶，再置于抽滤装置进行抽滤，滤饼用无水甲醇冲洗2～3次，获得季戊四醇精品、第一次过滤液；

(4)接着将第一次过滤液转移，进行蒸馏，馏出甲醇，获得3,5甲酯粗品；

(5)接着将3,5甲酯粗品冷却，转移，进行两次抽滤，每次抽滤前均加入热的纯水浸没3,5甲酯粗品，缓慢搅拌，再用纯水冲洗1～2次，获得3,5甲酯精品。

更进一步，所述醇解用母液来源于：以季戊四醇和过量的3,5甲酯为原料，一定温度下通过甲醇钠或碱性离子液催化反应，反应完全后，用石油醚分离、冷却结晶析出四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂1010粗品，该抗氧剂1010粗品再用无水乙醇或无水乙醇与醋乙酸乙酯的混合液加热回流溶解，趁热过滤、冷却结晶、再过滤，收集滤液，该滤液即是醇解用母液。

其中，所述醇解用母液中四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量占比小于6％。

更进一步，在步骤(1)中，蒸馏条件：常压下加热至80～90℃，目的是为了除去醇解母液中的低组分乙醇、醋酸乙酯。

更进一步，在步骤(2)中，醇解反应是在70～75℃下常压加热回流进行的，反应时间1h以上。

更进一步，在步骤(2)中，所述无水甲醇的添加量为醇解用母液质量的10～25％，且无水甲醇的添加量为醇解用母液中四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的3～5倍。

更进一步，在步骤(2)中，所述氢氧化钾在无水甲醇中的质量占比为3～4.5％。

更进一步，在步骤(3)中，冷却结晶温度为0～5℃，目的是使季戊四醇能够尽可能地完全结晶析出，并获取醇解除去季戊四醇后的第一次过滤液。

更进一步，在步骤(4)中，蒸馏条件：常压下加热至75～85℃。