[发明专利]一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法

权利要求书

1.一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)先将醇解用母液蒸馏，馏出低组分；

(2)再加入溶有氢氧化钾的无水甲醇溶液，进行醇解反应，完全醇解，获得醇解液；

(3)再将醇解液冷却结晶，进行抽滤、无水甲醇冲洗，干燥，获得季戊四醇精品、第一次过滤液；

(4)接着将第一次过滤液转移，进行蒸馏，馏出甲醇，获得3,5甲酯粗品；

(5)接着将3,5甲酯粗品冷却，转移，进行两次抽滤，每次抽滤前均加入热的纯水浸没，缓慢搅拌，纯水冲洗，干燥，获得3,5甲酯精品；

所述醇解用母液来源于：以季戊四醇和过量的3,5甲酯为原料，一定温度下通过甲醇钠或碱性离子液催化反应，反应完全后，用石油醚分离、冷却结晶析出四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯抗氧剂1010粗品，该抗氧剂1010粗品再用无水乙醇或无水乙醇与醋乙酸乙酯的混合液加热回流溶解，趁热过滤、冷却结晶、再过滤，收集滤液，该滤液即是醇解用母液；

其中，所述醇解用母液中四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量占比小于6％；

在步骤(3)中，冷却结晶温度为0～5℃。

2.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步骤(2)中，无水甲醇的添加量为醇解用母液质量的10～25％，且无水甲醇的添加量为醇解用母液中四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的3～5倍。

3.根据权利要求1或2所述的一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步骤(2)中，氢氧化钾在无水甲醇中的质量占比为3～4.5％。

4.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步骤(5)中，冷却温度为35～45℃。

5.根据权利要求1或4所述的一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步骤(5)中，两次抽滤具体的过程为：先加入温度为40～45℃的纯水浸没，搅拌5～10min后，进行第一次抽滤，再加入温度为30～35℃的纯水浸没，搅拌5～10min后，进行第二次抽滤。

6.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步骤(1)中，蒸馏条件：常压下加热至80～90℃。

7.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步骤(2)中，醇解条件：在70～75℃下常压加热回流进，时间1h以上。

8.根据权利要求1所述的一种抗氧剂1010醇解回收3,5甲酯的方法，其特征在于，在步骤(4)中，蒸馏条件：常压下加热至75～85℃下。