[发明专利]一种N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法有效
| 申请号： | 202210665606.1 | 申请日： | 2022-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN114957049B | 公开（公告）日： | 2023-10-03 |
| 发明（设计）人： | 徐志伟;王海英;韩素娟;张微;于春海;梁天;赵朝艳;曹梅;郑万宁 | 申请（专利权）人： | 河北冠龙农化有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C311/48;C07C303/38;C07C311/21 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 墨伟 |
| 地址： | 053400 河北省衡*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 三氯甲硫基苯磺酰胺 合成 方法 | ||
1.一种N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：
步骤一、将苯胺、4-二甲氨基吡啶和水混合均匀，得乳化液；
步骤二、在10℃～25℃条件下，将苯磺酰氯滴加至所述乳化液中，滴加完毕后，保温反应10h～20h，当反应体系中pH为6～7时，反应结束，过滤，得中间体；
步骤三、于-5℃～0℃条件下将所述中间体、4-二甲氨基吡啶和液碱混合均匀，再于-5℃～5℃条件下，滴加全氯甲硫醇，滴加完毕后，再于20℃～100℃条件下水解反应1h～2h，离心，收集滤饼，清洗，烘干，得到N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺。
2.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤一中，所述苯胺、4-二甲氨基吡啶和水的质量比为45:1.5～2.5:250～300。
3.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述苯胺与所述苯磺酰氯的质量比为8.8～9.2:7.8～8.2。
4.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述苯磺酰氯的滴加时间为2h～3h。
5.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述液碱的浓度为3wt％～3.5wt％。
6.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：步骤三中，所述苯磺酰氯、4-二甲氨基吡啶和液碱的质量比为1:0.03～0.05:11～12.5。
7.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述全氯甲硫醇与所述苯磺酰氯的质量比为1.28～1.32:1。
8.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述水解反应的温度为40℃～70℃。
9.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述全氯甲硫醇的滴加时间为3h～4h。
10.如权利要求1所述的N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺的合成方法，其特征在于：所述N-苯基-N-三氯甲硫基苯磺酰胺还包括粉粹，且所述粉碎的细度为120目～300目。
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