[发明专利]一种碳酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）初步吸附

先将含镁锂的盐湖卤水或稀释后的老卤通入负载有吸附剂的吸附设备并停留，然后使用洗涤剂快洗设备内的吸附剂，最后将吸附剂送至脱附设备进行三次变速淋洗，得到含锂合格液；

（2）一次树脂除镁

先将部分含锂合格液作为洗液通过负载有镁离子吸附型树脂的设备，然后将剩余含锂合格液通过负载有镁离子吸附型树脂的设备，得到一次深度除镁液；

（3）二次树脂除镁

将一次深度除镁液再次通过负载有镁离子吸附型树脂的设备，得到二次深度除镁液；

（4）反渗透、晒池太阳能和/或MVR强制蒸发联合提浓

将二次深度除镁液通过反渗透膜，得到淡水和浓水；将浓水送往晒池太阳能蒸发浓缩设备和/或MVR强制蒸发浓缩设备，得到浓缩液；

（5）沉淀浓缩液的锂制备高纯度碳酸锂

将浓缩液静置后抽取上层清液送入沉淀装置，在常温下加入碳酸钠溶液并进行充分搅拌，生成含碳酸锂固体的悬浮液；再将含碳酸锂固体的悬浮液送入过滤设备，分离碳酸锂粗品和母液；使用洗涤剂洗涤碳酸锂粗品表面的残留母液，离心过滤，烘干，即得所述高纯度碳酸锂产品；步骤（1）中，所述吸附剂为γ-MnO2、TiO2、锑酸盐、铝酸盐和锰系离子筛中的至少一种；所述停留的时间为1-10min；所述洗涤剂为水，用量为1-10BV，停留时间为1-5min；步骤（2）和步骤（3）中，所述含锂合格液的流量为5-20BV，接触时间为2-10min；所述洗液的用量为2-5BV；所述镁离子吸附型树脂是以含氯甲基基体树脂为原料，在醇液中涨泡2-10h，调节pH值为7-10，在50-120℃反应5-15h，分离洗涤后制得，所述醇液为甲醇、乙醇、丙醇和丁醇中的至少一种；步骤（5）中，所述洗涤剂为水；所述洗涤剂与所述碳酸锂粗品的质量比为(5-1)：1，洗涤时间为20-60min；所述烘干至高纯度碳酸锂产品的质量分数为99%-99.9%。

2.根据权利要求1所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述三次变速淋洗具体为：先使用一贫液淋洗吸附剂得到含锂合格液，然后使用二贫液再次淋洗吸附剂得到一贫液，最后用水淋洗吸附剂得到二贫液；

所述一贫液的用量为2-10BV，接触时间为5-20min；所述二贫液的用量为2-10BV，接触时间为2-10min；所述水的用量为2-10BV，接触时间为2-10min。

3.根据权利要求2所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，还包括：将通过吸附剂的尾液直接排放；将快洗后的流出液用作老卤的稀释剂；使用压缩气体助排盐湖卤水或老卤；将一贫液和二贫液用作淋洗处理循环使用；将淋洗结束后的吸附剂再次装回吸附设备。

4.根据权利要求1所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中，还包括：将镁离子吸附型树脂送往树脂再生设备，采用低浓度氯化钠溶液、贫镁返回液和高浓度氯化钠溶液进行三次脱附镁离子，依次得到低浓度氯化钠洗液、富镁液、贫镁液，以及再生的镁离子吸附型树脂用作循环使用；

所述低浓度氯化钠溶液的质量浓度为0.5%-5%，用量为1-5BV，接触时间为10-20min；所述贫镁返回液的用量为1-5BV，接触时间为10-20min；所述高浓度氯化钠溶液的质量浓度为5%-15%，用量为1-5BV，接触时间为10-20min。

5.根据权利要求1所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述淡水的体积流量占比为75%-85%；所述MVR强制蒸发浓缩设备包含蒸发室、分离室和压缩机，在蒸发室中将浓水加热蒸发，两相流体送往分离室分离出气体和提浓后的浓缩液，而气体再次被压缩机压缩升温，返回蒸发室进行热量交换；所述浓缩液的体积为浓水体积的10%-20%，锂离子浓度为15-25g/L。

6.根据权利要求5所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，还包括：将淡水用作步骤（1）中淋洗用水和步骤（5）中碳酸锂产品洗涤用水。

7.根据权利要求1所述的一种碳酸锂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，还包括：将离心过滤后含有残留母液的洗涤剂返回到母液，将母液使用盐酸调节pH值后，通入晒池浓缩返回沉淀装置，继续提取碳酸锂。