[发明专利]一种超薄金属有机框架修饰Li负极的制备方法及其应用在审
申请号: | 202210658216.1 | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN114883644A | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 庄小东;袁佳熙;张清;朱金辉 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | H01M10/0562 | 分类号: | H01M10/0562;H01M4/62;H01M4/505;H01M4/525 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 金属 有机 框架 修饰 li 负极 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种超薄金属有机框架修饰Li负极的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤1、将氨水滴加到CuSO4·5H2O水溶液中,搅拌;滴加强碱的水溶液,搅拌;在40℃下静置,离心,使用第一有机溶剂洗涤后干燥得产物Cu(OH)2纳米片;
步骤2、惰性氛围下,通过超声将所述Cu(OH)2纳米片分散在超干第一有机溶剂中获得分散液;然后将所述分散液倒在平整的Li箔上并均匀铺展,在室温下干燥,得到Cu(OH)2/Li箔;
步骤3、惰性氛围下,将单体溶解于第二有机溶剂中获得混合溶液,将所述混合溶液倒在所述步骤2中的所述Cu(OH)2/Li箔上,室温放置后,置于加热板上烘干8-12h,得到超薄金属有机框架修饰的Li负极。
2.如权利要求1所述的超薄金属有机框架修饰Li负极的制备方法,其特征在于,所述步骤1中所述的氨水用量为10-15mL,浓度为0.1-0.2M;所述CuSO4·5H2O水溶液用量为20-50mL,浓度为0.02-0.05M;所述强碱为LiOH、NaOH或KOH中的一种,所述强碱的水溶液用量为1-3mL,浓度为10-15M;将所述氨水滴加到所述CuSO4·5H2O水溶液中后,搅拌的时间为2-20min;滴加所述强碱的水溶液后,搅拌时间为0.5-3h;在40℃下静置的时间为15-60min。
3.如权利要求1所述的超薄金属有机框架修饰Li负极的制备方法,其特征在于,所述步骤1中所述的第一有机溶剂为选自水、甲醇、无水乙醇、异丙醇、1-丁醇、1-戊醇、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇、1-戊醇、乙二醇、丙三醇中的至少一种,所述步骤1中所述Cu(OH)2纳米片的厚度为30-150nm,宽度为1-3μm。
4.如权利要求1所述的超薄金属有机框架修饰Li负极的制备方法,其特征在于,所述步骤2中所述超干第一有机溶剂为易挥发的有机溶剂,包括环己烷、正丁烷、石油醚、苯、乙二醇二甲醚、四氢呋喃、1,3-二氧戊环中的至少一种,所述惰性氛围为Ar气气氛。
5.如权利要求1所述的超薄金属有机框架修饰Li负极的制备方法,其特征在于,所述步骤2中所述Cu(OH)2纳米片的用量为90-100mg;所述第一有机溶剂的用量为7-15mL;所述室温干燥的时间为2-10h,所述Cu(OH)2/Li箔上Cu(OH)2薄膜的厚度为0.5-2μm。
6.如权利要求1所述的超薄金属有机框架修饰Li负极的制备方法,其特征在于,所述单体的构型如下:
其中,Xn(n=1-16)为H或F。
7.如权利要求1所述的超薄金属有机框架修饰Li负极的制备方法,其特征在于,所述步骤3中所述单体的用量为1-5mL,浓度为0.2-1.0M,所述室温放置的时间为2-8h,所述加热板的温度设定为70-90℃,所述步骤3中所述第二有机溶剂包括二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲酰胺、环己烷、正丁烷、石油醚、苯、二氧六环、1,3-二氧戊环中的的至少一种,所述步骤3中的超薄金属有机框架的厚度为0.5-2μm。
8.如权利要求1所述的超薄金属有机框架修饰Li负极的制备方法,其特征在于,所述单体的制备步骤如下:
步骤1、氟代吡啶醛在丙酸中搅拌,加热回流;
步骤2、在回流液中加入吡咯,避光,回流反应;
步骤3、冷却至室温后,经吸滤收集;
步骤4、粗产物经二氧化硅柱层析分离提纯,得到所述单体,所述单体的产率为24%-28%。
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