[发明专利]一种包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐含量快速测定的化学分析方法

说明书

本发明公开了一种包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐含量快速测定的化学分析方法，包括如下步骤：S1.稀土氧化物总量的快速测定：S11.将试样用磷酸和高氯酸加热溶解，硫酸亚铁铵标准溶液滴定；S2.稀土磷酸盐的快速测定：S21.将试样高温灼烧至稀土氟碳酸盐分解；S22.将灼烧后的试样加入盐酸介质的饱和硼酸溶液、过氧化氢和三乙醇胺，于沸水浴上保温40min，得到溶液1；S23.将溶液1过滤分离，滤渣用磷酸和高氯酸加热溶解，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。本发明的方法使检测结果更加稳定、准确，为未来稀土清洁生产的试验阶段以及后续的工业化提供可靠支撑。

技术领域

本发明涉及化学检测领域，尤其涉及一种包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐含量快速测定的化学分析方法。

背景技术

包头混合型稀土精矿是我国特有的以稀土、铁和铌为主的多金属共生矿，也是世界上罕见的稀土矿，其稀土储量占中国的83％，位居世界第一。包头混合稀土精矿因其成分复杂,处理方法不同于单一的氟碳铈矿和独居石。近年来,研究较多的精矿分解方法有:浓硫酸焙烧分解(低温焙烧分解和高温焙烧分解)、烧碱加热分解、烧碱液分解、纯碱焙烧分解、高温氧化分解等。虽然这些分解方法与其他类型稀土精矿的分解方法相同,但因精矿的组成、结构不同,所以工艺流程和工艺条件差异很大。目前,工业生产中主要采用第三代浓硫酸高温焙烧法分解。第三代浓硫酸高温焙烧法是将混合稀土精矿在内热式回转窑内750℃左右进行浓硫酸焙烧,采用水洗浸出,使用石灰中和水浸液,然后采用环烷酸或脂肪酸萃取转型得到混合稀土氯化物。硫酸高温焙烧法的最大特点是工艺流程短,消耗的化工原料较少,对精矿适应性强,但稀土精矿中的绝大部分社与硫酸反应生成难溶性的焦磷酸钍,F元素以HF气态的形式排入大气，浓硫酸在高温能分解出大量的含S酸性废气，且处理难度大,污染环境,因此人们一直在寻找新工艺以替代硫酸焙烧法。

目前，业内尚未建立关于包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐的含量测定的化学分析方法的国家标准和行业标准。随着白云鄂博矿向深度开采，包头混合稀土精矿中稀土氟碳酸盐与稀土磷酸盐的比有较大的增强趋势，达到6.5:3.5，现用的分析方法为上世纪八十年代稀土研究院开发的稀土物相分析方法，精密度和稳定性均不能满足现阶段正在进行的稀土高效分离试验的检测需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐含量快速测定的化学分析方法，保持焙烧-酸浸的方式不变，对已有方法分析流程进行优化改进，更为合理的测定包头混合稀土中稀土磷酸盐的含量，使检测结果更加稳定、准确，为未来稀土清洁生产的试验阶段以及后续的工业化提供可靠支撑。

方法原理：试样以定铈法快速测定稀土氧化物总量，即以磷酸溶解，高氯酸将铈、锰氧化为四价铈、三价锰，5％硫酸介质中，用亚硝酸钠将三价锰还原为二价锰，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铈(Ⅳ)。因包头矿及其稀土产品中二氧化铈的含量约占总稀土氧化物的一半，为快速测定稀土氧化物的含量，测出二氧化铈的质量百分数乘以2即可。另取试样经高温焙烧，以饱和硼酸的盐酸溶液溶解，加双氧水还原二氧化铈，5％三乙醇胺掩蔽铁离子和铝离子，过滤分离，滤渣部分用定铈法测定稀土氧化物含量，即为磷酸稀土(以氧化物形式计)的含量。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐含量快速测定的化学分析方法，包括如下步骤：

S1.稀土氧化物总量的快速测定

S11.将试样用磷酸和高氯酸加热溶解，硫酸亚铁铵标准溶液滴定；

S2.稀土磷酸盐的快速测定

S21.将试样高温灼烧至稀土氟碳酸盐分解；

S22.将灼烧后的试样加入盐酸介质的饱和硼酸溶液、过氧化氢和三乙醇胺，于沸水浴上保温，得到溶液1；

S23.将溶液1过滤分离，滤渣用磷酸和高氯酸加热溶解，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。