[发明专利]一种包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐含量快速测定的化学分析方法

权利要求书

1.一种包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐含量快速测定的化学分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.稀土氧化物总量的快速测定

S11.将试样用磷酸和高氯酸加热溶解，硫酸亚铁铵标准溶液滴定；

S2.稀土磷酸盐的快速测定

S21.将试样高温灼烧至稀土氟碳酸盐分解；

S22.将灼烧后的试样加入盐酸介质的饱和硼酸溶液、过氧化氢和三乙醇胺，于沸水浴上保温一定时间，得到溶液1；

S23.将溶液1过滤分离，滤渣用磷酸和高氯酸加热溶解，硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

2.根据权利要求1所述的包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐含量快速测定的化学分析方法，其特征在于，所述步骤S11具体包括：将试样置于锥形瓶中，磷酸于高温电炉上溶解，至大汽泡消失，试样基本溶解完全；加入高氯酸，加热至高氯酸白烟冒完，取下稍冷，加入硫酸溶液，流水冷却至室温；加尿素溶液，以亚硝酸钠溶液还原锰离子；以苯基邻氨基苯甲酸溶液为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色消失、橙黄色为终点。

3.根据权利要求1所述的包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐含量快速测定的化学分析方法，其特征在于，所述步骤S21具体包括：将试样放入磁舟中，于箱式电阻炉中灼烧至稀土氟碳酸盐完全分解，将磁舟及烧成物置于石棉板上，冷却。

4.根据权利要求1所述的包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐含量快速测定的化学分析方法，其特征在于，所述步骤S22具体包括：将步骤S21灼烧后的试样置于烧杯中，加入盐酸介质的饱和硼酸溶液、过氧化氢溶液和三乙醇胺溶液，于沸水浴上保温40min后取下，得到溶液1。

5.根据权利要求1所述的包头混合稀土精矿中稀土磷酸盐含量快速测定的化学分析方法，其特征在于，所述步骤S23具体包括：溶液1取下，稍冷，用定性慢速滤纸过滤，以盐酸洗液洗涤烧杯和滤渣；将滤渣连同滤纸放入原烧杯中，加入磷酸、硝酸和高氯酸，于电炉上加热至高氯酸白烟冒完，取下稍冷，加稀硫酸溶液，流水冷却至室温，得到分析液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。