[发明专利]测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法有效
申请号: | 202210656900.6 | 申请日: | 2022-06-10 |
公开(公告)号: | CN114878739B | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 陈静;郭莉;邵谱;吴鹏飞;谷宇;黄占山;杨鹤云;王志霞;张盼 | 申请(专利权)人: | 保定冀中生物科技有限公司;保定冀中药业有限公司;河北磐硕生物科技有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京鼎德宝专利代理事务所(特殊普通合伙) 11823 | 代理人: | 李东 |
地址: | 071000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 测定 麻杏石甘 颗粒 甘草 苦杏仁 薄层 鉴别 检测 方法 | ||
本发明公开了测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法,通过ADS17大孔树脂对样品进行前处理,去除杂质,达到同时检测甘草和苦杏仁的目的。本发明方法中用ADS‑17树脂柱对样品进行吸附、洗脱,除去杂质,纯化目标成分,可同时对甘草和苦杏仁进行鉴别试验,达到一标两测的效果,既填补了麻杏石甘颗粒的国家标准中未收录苦杏仁薄层鉴别的空白,同时达到了一标两测,简化检测过程的目的;一标两测方法操作便捷可靠、稳定可行、专属性良好、重现性良好。
技术领域
本发明涉及兽药技术领域,具体为测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法。
背景技术
麻杏石甘颗粒源自仲景名方—麻杏石甘汤,该产品因其良好的清热,宣肺,平喘之功效,临床上用于治疗鸡肺热咳喘之症,受到养殖户的广泛青睐。目前评定产品的质量标准,仅有麻黄与甘草的定性鉴别,未见苦杏仁定性鉴别的报导。由于麻杏石甘颗粒的质量标准体系不完善,亟需建立新的检测方法,以提高质量标准,控制成药质量,同时提高检测效率,达到省时省力的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法,可用于同时鉴别麻杏石甘颗粒中苦杏仁及甘草两味药材的薄层色谱,从而实现省时省力、高试验效率的目的,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法,通过ADS17大孔树脂对样品进行前处理,去除杂质,达到同时检测甘草和苦杏仁的目的。
更进一步地,麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的鉴别在相同前处理条件及同一个薄层色谱展开系统中完成。
更进一步地,具体步骤如下:
S1:称取研细后的麻杏石甘颗粒粉末1-5g,加甲醇10-50ml,超声处理10-30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加水1-10ml使溶解;
S2:取S1中溶液通过ADS17型大孔吸附树脂柱,用氨溶液30-50ml洗脱,弃去氨液,再用水20-50ml洗脱,弃去水液;再用20%乙醇30ml-50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1-2ml使溶解,作为供试品溶液;
S3:称取苦杏仁对照药材和甘草对照药材各0.5-3g,分别加水10-50ml,各加热回流0.5-3小时,过滤,滤液浓缩至1-10ml,分别通过ADS17型大孔吸附树脂柱,用氨溶液30-50ml洗脱,弃去氨液,再用水20-50ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇30ml-50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1-2ml使溶解,即得苦杏仁对照药材溶液和甘草对照药材溶液;
S4:照薄层色谱法试验,吸取样品溶液、苦杏仁对照药材溶液、甘草对照药材溶液各2-10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开,取出,晾干,喷以显色剂α-萘酚试液,在60℃-105℃加热至甘草对照药材斑点及样品相同位置的斑点显色清晰;继续加热至苦杏仁对照药材斑点及供试品相同位置显相同颜色的清晰、圆整斑点。
更进一步地,薄层色谱展开系统为乙酸乙酯-甲醇-水,比例为10-20∶5-10∶1-5。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明中测定麻杏石甘颗粒中甘草和苦杏仁的薄层鉴别检测方法,用ADS-17树脂柱对样品进行吸附、洗脱,除去杂质,纯化目标成分,可同时对甘草和苦杏仁进行鉴别试验,达到一标两测的效果,既填补了麻杏石甘颗粒的国家标准中未收录苦杏仁薄层鉴别的空白,同时实现了一标两测,简化检测过程;一标两测方法操作便捷可靠、稳定可行、专属性良好、重现性良好。
附图说明
图1为本发明实施例中的一标两测方法测定结果图;
图2为本发明实施例中原始方法测定结果对比图。
具体实施方式
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