[发明专利]一种电爆炸法制备单壁碳纳米管的系统和方法

说明书

本发明公开了一种电爆炸法制备碳纳米材料的系统和方法，方法步骤为：先对爆炸反应室内抽真空并通入保护气体，将属催化剂和催化助剂制成金属丝或金属棒利用原位爆炸法合成由纳米S原子包裹Fe的铁硫相的高速催化剂纳米粒子；将利用水蒸气形成水蒸气气幕，高速催化剂纳米粒子在保护气体作用下穿过所述水蒸气气幕实现能量释放，速度降至预定速度；再进入化学气相沉积腔与预热后的碳源混合气在高温下裂解合成，连续生长结束，收集产物，即得到平均直径为1‑2nm的单壁碳纳米管。该方法能够极短时间内制备出大量催化剂纳米颗粒，有利于实现单壁碳纳米管的规模化制备，对助推单壁碳纳米管产业化具有重大意义。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种电爆炸法制备单壁碳纳米管的系统和方法。

背景技术

单壁碳纳米管(SWCNT)作为一种新型的一维的纳米材料具有优异的力学和电学性能，以及巨大的长径比和高比表面积，在电化学储能、催化、复合和纳米器件等方面具有潜在的应用前景。低成本可规模化制备室国内外高校、科研机构以及相关公司都在争相研究的焦点。

迄今为止，制备单壁碳纳米管的方法主要存在三种方式：电弧法、激光烧蚀法和化学气相沉积法。与这些方法相比，一种电爆炸法制备单壁碳纳米管是一种经济的方法，对助推单壁碳纳米管的规模化制备具有重要意义，有很大的商业价值。

现有方法中有通过增加反应管道进一步提高反应效率，提高反应产能；采用单根立式炉管内径50mm，反应区长度250mm反应腔体，其产能为1.1克每小时；采用十根阵列式排列，其产能为11克每小时，只能达到日产百克级单壁碳纳米管的产能，且产物收集连续性不可控。

Aida R.Karaeva等(Materials Today:Proceedings 5(2018)25951–25955)报到了一种连续放大工艺，将单根炉管内径增加为150mm反应腔体，产量为3克每小时，从产物TG曲线上的可以看出杂质含量约20％，即实际产物中单壁碳纳米管含量更少，还是难以突破日产千克级单壁碳纳米管的产能。

目前文献报到和行业普遍认为由于制备出的碳纳米管的直径取决于催化剂的尺寸大小，控制分布较窄尺寸的催化剂纳米颗粒，对生成单壁碳纳米管至关重要。产量是制约单壁碳纳米管技术方案产业化的难题，如何制备出大量尺寸分布较窄的催化剂颗粒在反应区与碳源进行反应，是实现单壁碳纳米管的宏亮制备的核心技术。

电爆炸物理机制：金属瞬时大电流作用下熔化及气化，使熔融导体破裂成液滴，电磁箍缩效应及周围介质气体的冷却作用使蒸气膨胀，受到限制而产生内部高压,最终导致导体的爆炸，高温金属蒸汽及粒子快速膨胀而产生冲击波，蒸汽在冲击波驱使下高速运动，与介质气体激烈碰撞，被快速冷却最终形成团簇及超细颗粒。蒸发出纳米尺度的金属颗粒，金属蒸发过程中速度极快可达1.5千米每秒，大部分的纳米催化剂不能及时的和碳源进行结合，不利于碳源气体在纳米催化剂表面的催化裂解生成产物。

电弧法能量来源是电弧弧柱产生的高温，电弧直接轰击金属液面，可以蒸发出极多的催化剂粒子，但是制备的催化剂粒子粒度和分布难以控制，最终影响产物纯度和均一性。产物中存在多壁碳纳米管、石墨化程度较高的碳球等副产物，不仅降低SWCNT纯度和均一性，且副产物难以分离提纯，导致无法制备出宏量和纯度较高的产物，限制其应用范围。行业普遍认为如何制备出分布较窄尺寸的催化剂纳米颗粒，对生成单壁碳纳米管至关重要。

发明内容

本发明公开了一种电爆炸法制备单壁碳纳米管的系统和方法，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：一种电爆炸法制备单壁碳纳米管的方法，所述方法具体包括以下步骤：

S1)先对化学气相沉积腔内抽真空，再通入保护气体，将含金属催化剂和催化助剂的金属丝或金属棒利用原位爆炸法合成由纳米S原子包裹Fe的铁硫相的高速催化剂纳米粒子；