[发明专利]一种电爆炸法制备单壁碳纳米管的系统和方法有效

专利信息
申请号: 202210655363.3 申请日: 2022-06-10
公开(公告)号: CN114852996B 公开(公告)日: 2023-07-04
发明(设计)人: 常艺;陶宇轩;陈名海;梁晨;徐乐乐 申请(专利权)人: 江西铜业技术研究院有限公司
主分类号: C01B32/159 分类号: C01B32/159;C01B32/162;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/043
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 皋吉甫
地址: 330096 江西*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 爆炸 法制 备单壁碳 纳米 系统 方法
【权利要求书】:

1.一种电爆炸法制备单壁碳纳米管的方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:

S1)先对化学气相沉积腔内抽真空,再通入保护气体,将含金属催化剂和催化助剂的金属丝或金属棒利用原位爆炸法合成高速催化剂纳米粒子;

所述含金属催化剂为铁、钴、镍、二茂铁、二茂镍、羰基铁中的至少一种;

所述的催化助剂为硫粉、硫化亚铁、硫化钨、硫化钼或硫化钴;

含金属催化剂和催化助剂重量比为5:1-120:1;

S2)将水蒸气通入化学气相沉积腔和化学气相沉积腔的连接处,形成水蒸气气幕,所述S1)得到高速催化剂纳米粒子在保护气体作用下穿过所述水蒸气气幕实现能量释放,速度降至预定速度;

S3)降速后的催化剂纳米粒子进入所述化学气相沉积腔与预热后的碳源混合气在高温下裂解合成,连续生长结束,收集产物,即得到平均直径为1-2nm的单壁碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S1)中含金属催化剂和催化助剂的金属丝或金属棒的直径为0.02mm-1.5mm;

所述真空的真空度在10KPa以下;

所述保护气体为氩气;

所述原位爆炸法中的电压不大于106V,电流密度高于104A/mm2

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2)中的每分钟通入水蒸气的量和含金属催化剂和催化助剂的金属丝或棒的重量比为1:1-15:1;

所述预定速度为不大于10m/s。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S3)中的碳源混合气的流量为0.15-6m3/h;

所述碳源混合气中的碳源气体的体积占比为5-85%,其余为载气。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述载气为惰性气体和/或还原性气体的混合气,且二者混合时还原性气体体积占比15-95%,其余为惰性气体。

6.一种实现如权利要求1-5任意一项所述的方法的系统,其特征在于,所述系统包括;爆炸反应室、水蒸气分布器、化学气相沉积腔、收集装置和辅助装置;

其中,所述爆炸反应室,用于利用原位爆炸法将包含金属催化剂和催化助剂的金属丝或金属棒瞬间合成大量的高速催化剂纳米粒子;

所述水蒸气分布器,用于将水蒸气导入,并将导入的水蒸气均匀喷洒形成水蒸气气幕吸收高速催化剂纳米粒子的能量;

所述化学气相沉积腔,用于将催化剂纳米粒子与碳源混合气在高温下裂解结合,连续生成大量的直径均一的单壁碳纳米管;

所述收集装置,用于将沉积于收集室内的碳纳米管通过机械剥离刮除收集;

所述辅助装置,用于辅助所述化学气相沉积腔、收集装置和爆炸反应室完成单壁碳纳米管的连续制备。

7.根据权利要求6所述的系统,其特征在于,所述系统的爆炸反应室的一端设有保护气入口,另一端与所述水蒸气分布器的一端连接,所述水蒸气分布器的另一端与所述化学气相沉积腔的一端连接,所述化学气相沉积腔的另一端与所述收集装置的一端连接,

所述化学气相沉积腔与所述水蒸气分布器连接的一端的端部设有碳源混合气入口;

所述辅助装置分别与所述爆炸反应室、水蒸气分布器、化学气相沉积腔、收集装置连接。

8.根据权利要求7所述的系统,其特征在于,所述水蒸气分布器包括双筒状主体和若干喷孔,所述双筒状主体内部为空腔;

若干所述喷孔均匀设置在所述双筒状主体的内壁表面上,所述双筒状主体的外侧壁上设有水蒸气入口;且所述喷孔直径为1mm-10mm。

9.根据权利要求6所述的系统,其特征在于,所述爆炸反应室包括爆炸反应室主体、高压正极、负极、进料器、进料通道、保护气体入口和电源;

其中,所述保护气体入口设置在所述爆炸反应室主体一端,所述高压正极和负极设置在所述爆炸反应室主体的另一端的内部,且均与所述电源的连接;

所述进料器的一端置于所述爆炸反应室主体的外部,另一端插入到所述爆炸反应室主体的内部,且位于所述高压正极和负极之间。

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