[发明专利]草酸二甲酯加氢制乙二醇的催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202210646809.6 申请日: 2022-06-09
公开(公告)号: CN114950454B 公开(公告)日: 2023-03-24
发明(设计)人: 唐康健;刘佳烙;翁超成;谷林青;潘昱好;于冬雪 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: B01J23/83 分类号: B01J23/83;B01J23/80;B01J23/755;C07C29/149;C07C31/20
代理公司: 苏州市中南伟业知识产权代理事务所(普通合伙) 32257 代理人: 王玉仙
地址: 215000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 草酸 二甲 加氢 乙二醇 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种草酸二甲酯加氢制乙二醇的催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将乙酰丙酮铜和助剂金属的乙酰丙酮盐溶解于苯甲醇中,超声处理0.5h-3h得到均相溶液a;所述的助剂金属为Ce、Mo、Ga、Li、Ni、Fe、Co、La、Zn、Zr中的一种或多种;

S2、将载体来源的酯类加入S1的均相溶液a中,超声处理0.5h-5h小时得到均相前驱体溶液;载体来源的酯类为钛酸四丁酯或正硅酸乙酯中的一种或两种;

S3、将S2中得到的均相前驱体溶液放置在50℃-250℃的油浴中进行1h-6h的蒸发沉积,得到褐色固体;

S4、将S3中蒸发沉积得到的褐色固体进行粉碎,然后在温度为300℃~1000℃的条件进行焙烧2h-8h,得到草酸二甲酯加氢制乙二醇的催化剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1步骤中,乙酰丙酮铜、助剂金属的乙酰丙酮盐和苯甲醇的用量比为5.19g:(1.6-2.0)g:(200-270)ml。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S1步骤或S2步骤中的超声处理时间为1~2h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S3步骤中的油浴的温度为100~220℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S4步骤中焙烧的温度为500℃~1000℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,S4步骤中焙烧的时间为4h~6h。

7.一种权利要求1~6任一项所述的制备方法制备得到的草酸二甲酯加氢制乙二醇的催化剂。

8.权利要求7所述的草酸二甲酯加氢制乙二醇的催化剂的应用。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的应用包括如下步骤:

将含有5~15%的草酸二甲酯甲醇溶液汽化后与氢气混合,氢气空速为30ml/min~600ml/min,在压力为0MPa~2.5MPa,温度为140℃~180℃下,采用还原后的催化剂催化草酸二甲酯加氢反应:加氢反应中汽化后的草酸二甲酯甲醇溶液和氢气的体积比为1:(80~300)。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的催化剂通过如下方法进行还原:设置氢气流速为5~15ml/min,氮气流速为85~95ml/min,以1~5℃/min的速度将温度从20~30℃升温至350~450℃,继续在氢气和氮气气氛中、常压下还原3~5h。

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