[发明专利]调环酸钙生产中间体丙酮基丁二酸二乙酯的生产工艺在审

专利信息
申请号: 202210645719.5 申请日: 2022-06-09
公开(公告)号: CN115073291A 公开(公告)日: 2022-09-20
发明(设计)人: 张朋飞;周玉红;杜江涛;董红领;李沛辰;毛国建;薛孟刚;杨飞 申请(专利权)人: 鹤壁全丰生物科技有限公司
主分类号: C07C67/347 分类号: C07C67/347;C07C67/54;C07C69/738;B01J31/02
代理公司: 安阳金泰专利代理事务所(普通合伙) 41150 代理人: 王晖
地址: 458000 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 调环酸钙 生产 中间体 丙酮 基丁二酸二乙酯 生产工艺
【权利要求书】:

1.调环酸钙生产中间体丙酮基丁二酸二乙酯的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:

步骤1:在室温下向低温混合釜内加入丙酮、顺丁烯二酸二乙酯,再加入苄胺作为催化剂以及N,N-二甲基甲酰胺,在低温下搅拌均匀;

步骤2:将步骤1所得混合物料经原料泵泵入带蒸汽夹套的管式反应器,泵入物料前管式反应器的蒸汽夹套通入蒸汽开始预热,物料泵入管式反应器后持续加热至物料温度达到110℃以上;

步骤3:将步骤2中管式反应器内反应结束后的母液打入蒸馏釜进行常压蒸馏,将丙酮蒸出;

步骤4:步骤3常压蒸馏无液体馏出后,开始升温进行减压蒸馏,收集蒸馏出的馏出液,得到丙酮基丁二酸酯。

2.根据权利要求1所述的调环酸钙生产中间体丙酮基丁二酸二乙酯的生产工艺,其特征在于:步骤1中丙酮:顺丁烯二酸二乙酯:苄胺:N,N-二甲基甲酰胺的投料摩尔比为1:8-10:0.02-0.06:0.02-0.06。

3.根据权利要求1所述的调环酸钙生产中间体丙酮基丁二酸二乙酯的生产工艺,其特征在于:步骤1中,低温混合釜内的温度控制在5-15℃之间;步骤2中,管式反应器内反应温度控制在110-150℃之间;步骤3中,常压蒸馏温度在56-58℃,将丙酮蒸出;步骤4中,减压蒸馏釜内真空度为11-18mmHg,收集125-130℃的馏分为丙酮基丁二酸二乙酯成品。

4.根据权利要求1所述的调环酸钙生产中间体丙酮基丁二酸二乙酯的生产工艺,其特征在于:步骤2中,管式反应器为盘管式管式反应器,物料通过盘管式管式反应器的时间在3-5hour之间。

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