[发明专利]黑老虎果皮中三萜酸化合物的制备方法有效
申请号: | 202210643718.7 | 申请日: | 2022-06-09 |
公开(公告)号: | CN115057770B | 公开(公告)日: | 2023-06-13 |
发明(设计)人: | 陆英;王欣;孙丹 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/43;C07C51/47;C07C57/26;C07C59/82;A61P31/18;A61P35/00 |
代理公司: | 长沙正奇专利事务所有限责任公司 43113 | 代理人: | 何为;袁颖华 |
地址: | 410128 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 老虎 果皮 中三萜 酸化 制备 方法 | ||
1.一种黑老虎果皮中三萜酸化合物的制备方法,其特征在于,该方法步骤如下:
A.取黑老虎果皮干燥,粉碎,用质量分数为60-80%的乙醇于室温下超声提取,得粗提液,将粗提液蒸发浓缩至膏状,再用蒸馏水超声提取除去水溶部分后用甲醇溶解,水浴挥干甲醇,得水不溶浸膏;
B.选择高速逆流色谱的溶剂体系:石油醚、乙酸乙酯、甲醇和蒸馏水按体积比9:3:6:1混合;
C.用高速逆流色谱溶剂体系的下相超声溶解步骤A所得的水不溶浸膏,进行高速逆流色谱分离,分别收集出峰时间110min-125min内的流分和175min-190min内的流分,得到化合物Seco-neolcadsaranic acid A、Neokadsuranic acid A;其中,分离条件为:流速2 mL/min,主机转速850rpm,温度20℃,检测波长254nm。
2.如权利要求1所述的黑老虎果皮中三萜酸化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤A中的用乙醇于室温下超声提取是指按100g黑老虎果皮粉末加0.8L质量分数为60-80%的乙醇的量,于黑老虎果皮粉中加入乙醇,于室温下超声波提取55-65min,抽滤,滤渣再用60-80%质量分数的乙醇室温下超声提取若干次,每次25-35min,抽滤,合并滤液,即得粗提液。
3.如权利要求1所述的黑老虎果皮中三萜酸化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤A中的用蒸馏水超声提取除去水溶部分是指于蒸发浓缩成的膏状物中加入蒸馏水,室温下超声提取,抽滤,滤渣再加入蒸馏水于室温下超声提取一次,抽滤,弃去滤液,滤渣备用;其中,每次提取时蒸馏水的加入量为膏状物质量的10-15倍。
4.如权利要求1所述的黑老虎果皮中三萜酸化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤B中高速逆流色谱溶剂体系的上相为固定相,下相为流动相。
5.如权利要求1所述的黑老虎果皮中三萜酸化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤A中黑老虎果皮干燥的温度为55-65℃。
6.如权利要求1所述的黑老虎果皮中三萜酸化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤A中水浴的温度为90-100℃。
7. 如权利要求1所述的黑老虎果皮中三萜酸化合物的制备方法,其特征在于,所述化合物Seco-neolcadsaranic acid A的纯度为98%。
8. 如权利要求1所述的黑老虎果皮中三萜酸化合物的制备方法,其特征在于,所述化合物Neokadsuranic acid A的纯度为95%。
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