[发明专利]一种超疏水复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、将氧化石墨烯-壳聚糖复合材料超声分散在去离子水中，加入Fe(NO₃)₃·6H₂O和Zn(NO₃)₂·6H₂O，同时滴加NH₃·H₂O调节pH＝10-11，静置12h，过滤后得沉淀物，将沉淀物用去离子水洗涤，干燥后，得到杂化物；

S2、将杂化物、POSS-NH₂和二环己基碳二亚胺加入到装有乙醇的单口烧瓶中，超声15min，再在75℃下循环回流48h，反应结束后，75℃下旋转蒸发15min，120℃热处理10h，再经过滤和干燥后，得到超疏水复合填料；

S3、将超疏水复合填料分散到乙醇溶液中，再加入环氧树脂，然后搅拌1h，加入固化剂并均匀搅拌10min，在65℃下通过旋转蒸发去除乙醇，得到一种超疏水复合材料。

2.根据权利要求1所述的超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，氧化石墨烯-壳聚糖复合材料、Fe(NO₃)₃·6H₂O、Zn(NO₃)₂·6H₂O和NH₃·H₂O的用量比为5-6g：3.98-4.06g：2.95-3.08g：10-15mL。

3.根据权利要求1所述的超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，杂化物、POSS-NH₂、二环己基碳二亚胺和乙醇的用量比为0.4-0.6g：4-5g：5-8mL：90-110mL。

4.根据权利要求1所述的超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，超疏水复合填料、乙醇溶液、环氧树脂和固化剂的用量比为0.5-1g：5-10mL：3-4g：0.5-1g。

5.根据权利要求1所述的超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：氧化石墨烯-壳聚糖复合材料包括以下步骤制得：

A1、将氧化石墨烯加入到去离子水中，并超声搅拌10min，分散均匀后，得到氧化石墨烯分散液；

A2、60℃水浴下，将壳聚糖粉末溶解在乙酸中，得到壳聚糖溶液，将氧化石墨烯分散液加入至壳聚糖溶液中，反应完成后，经过滤、洗涤和干燥，得到氧化石墨烯-壳聚糖复合材料。

6.根据权利要求5所述的一种超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤A1中，氧化石墨烯与去离子水的用量比为3-5g：380-450mL。

7.根据权利要求5所述的一种超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤A2中，壳聚糖粉末、乙酸和氧化石墨烯分散液的用量比为1-3g：90-110mL：100-150mL。

8.根据权利要求1所述的一种超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：POSS-NH₂包括以下步骤制得：

B1、将去离子水、四乙基氢氧化铵、异丙醇混合，搅拌并升温至30℃，滴加氨丙基三乙氧基硅烷,5h后升温至78℃，反应19h,反应结束后，经过滤和真空烘干24h,得到中间体；

B2、将环氧氯丙烷和二乙胺混合，滴加去离子水，在29℃反应6h，然后降温至22℃，加入质量分数为20％的氢氧化钠溶液，继续搅拌40min，分出有机相，经水洗、萃取、干燥后，得到N,N-二乙氨基-1,2-环氧丙烷，升温至70℃，将中间体溶于甲醇中,然后在搅拌条件下滴加到装有N,N-二乙氨基-1,2-环氧丙烷中,70℃回流反应4h，反应结束后，蒸发除去溶剂,即得POSS-NH₂。

9.根据权利要求8所述的一种超疏水复合材料的制备方法，其特征在于：步骤B1中，去离子水、四乙基氢氧化铵、异丙醇和氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为8-12：0.2-0.3：30-35:38-42；

步骤B2中，环氧氯丙烷、二乙胺、去离子水、氢氧化钠溶液、中间体和甲醇的用量比为180-190g：140-150g：5-10g：70-90mL：8-9g：1200-1300g。